食品安全质量检测技术
食品安全質量檢測技術
식품안전질량검측기술
FOOD SAFETY AND QUALITY DETECTION TECHNOLOGY
2010年
1期
36-42
,共7页
性激素%兴奋剂%液相色谱-质谱%加标回收率%固相萃取
性激素%興奮劑%液相色譜-質譜%加標迴收率%固相萃取
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随着生活水平的提高, 乳制品已是人们生活中不可缺少的一部分.乳制品中的性激素类兴奋剂残留的检测和判定, 近年来已成为国内外广泛关注的一个热点.本研究在运用农业部标准方法的同时, 对其样品前处理方法中存在的缺陷进行了改进, 优化并选择了质谱分析的仪器条件, 尤其是锥孔电压和碰撞能量的选择, 建立了同时测定乳制品中7种性激素的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.样品经过匀浆, 乙腈和乙酸乙酯提取, 固相萃取柱净化, 液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱, 正离子多反应监测(MRM)模式进行测定.采用BEH C18色谱柱, 以含0.1 %甲酸的水和乙腈为流动相进行梯度洗脱.实验结果表明, 7种性激素的方法检测限为0.2～0.4 μg/kg, 基质加标回收率为65～72 %, 相对标准偏差为12.5～24.2 %.实际样品的分析表明, 该法可实现对样品进行快速、灵敏、准确的定性定量分析, 尤其适合于脂肪和蛋白含量较高的含乳制品.
隨著生活水平的提高, 乳製品已是人們生活中不可缺少的一部分.乳製品中的性激素類興奮劑殘留的檢測和判定, 近年來已成為國內外廣汎關註的一箇熱點.本研究在運用農業部標準方法的同時, 對其樣品前處理方法中存在的缺陷進行瞭改進, 優化併選擇瞭質譜分析的儀器條件, 尤其是錐孔電壓和踫撞能量的選擇, 建立瞭同時測定乳製品中7種性激素的超高壓液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)分析方法.樣品經過勻漿, 乙腈和乙痠乙酯提取, 固相萃取柱淨化, 液相色譜-電噴霧串聯四極桿質譜, 正離子多反應鑑測(MRM)模式進行測定.採用BEH C18色譜柱, 以含0.1 %甲痠的水和乙腈為流動相進行梯度洗脫.實驗結果錶明, 7種性激素的方法檢測限為0.2～0.4 μg/kg, 基質加標迴收率為65～72 %, 相對標準偏差為12.5～24.2 %.實際樣品的分析錶明, 該法可實現對樣品進行快速、靈敏、準確的定性定量分析, 尤其適閤于脂肪和蛋白含量較高的含乳製品.
수착생활수평적제고, 유제품이시인문생활중불가결소적일부분.유제품중적성격소류흥강제잔류적검측화판정, 근년래이성위국내외엄범관주적일개열점.본연구재운용농업부표준방법적동시, 대기양품전처리방법중존재적결함진행료개진, 우화병선택료질보분석적의기조건, 우기시추공전압화팽당능량적선택, 건립료동시측정유제품중7충성격소적초고압액상색보-천련질보(UPLC-MS/MS)분석방법.양품경과균장, 을정화을산을지제취, 고상췌취주정화, 액상색보-전분무천련사겁간질보, 정리자다반응감측(MRM)모식진행측정.채용BEH C18색보주, 이함0.1 %갑산적수화을정위류동상진행제도세탈.실험결과표명, 7충성격소적방법검측한위0.2～0.4 μg/kg, 기질가표회수솔위65～72 %, 상대표준편차위12.5～24.2 %.실제양품적분석표명, 해법가실현대양품진행쾌속、령민、준학적정성정량분석, 우기괄합우지방화단백함량교고적함유제품.
