化学世界
化學世界
화학세계
CHEMICAL WORLD
2007年
7期
410-413
,共4页
陈韶蕊%马吉海%张树芬%信建峰%李海于
陳韶蕊%馬吉海%張樹芬%信建峰%李海于
진소예%마길해%장수분%신건봉%리해우
对甲酚%辅酶Q10%相转移催化剂%氧化反应
對甲酚%輔酶Q10%相轉移催化劑%氧化反應
대갑분%보매Q10%상전이최화제%양화반응
以对甲酚(2)为原料,经溴化、甲氧基化、甲醚化、氧化四步反应合成了辅酶Q10的重要中间体2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌(1),(2)与溴反应得到2,6-二溴-4-甲基-苯酚(3),收率95.2%,(3)与甲醇钠在DMF做溶剂和CuBr催化的条件下反应得到2,6-二甲氧基-4-甲基-苯酚(4),收率91.6%,(4)与硫酸二甲酯反应生成3,4,5-三甲氧基甲苯(5),此步反应中采用加入相转移催化剂四丁基溴化铵不仅缩短了反应时间且提高了产率,收率87.3%,(5)与H2O2通过氧化反应,得到目标产物(1),收率61.5%,纯度99%.四步反应的总收率达到46.9%.井通过IR和1H NMR确定了目标化合物及中间体的结构.
以對甲酚(2)為原料,經溴化、甲氧基化、甲醚化、氧化四步反應閤成瞭輔酶Q10的重要中間體2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌(1),(2)與溴反應得到2,6-二溴-4-甲基-苯酚(3),收率95.2%,(3)與甲醇鈉在DMF做溶劑和CuBr催化的條件下反應得到2,6-二甲氧基-4-甲基-苯酚(4),收率91.6%,(4)與硫痠二甲酯反應生成3,4,5-三甲氧基甲苯(5),此步反應中採用加入相轉移催化劑四丁基溴化銨不僅縮短瞭反應時間且提高瞭產率,收率87.3%,(5)與H2O2通過氧化反應,得到目標產物(1),收率61.5%,純度99%.四步反應的總收率達到46.9%.井通過IR和1H NMR確定瞭目標化閤物及中間體的結構.
이대갑분(2)위원료,경추화、갑양기화、갑미화、양화사보반응합성료보매Q10적중요중간체2,3-이갑양기-5-갑기-1,4-분곤(1),(2)여추반응득도2,6-이추-4-갑기-분분(3),수솔95.2%,(3)여갑순납재DMF주용제화CuBr최화적조건하반응득도2,6-이갑양기-4-갑기-분분(4),수솔91.6%,(4)여류산이갑지반응생성3,4,5-삼갑양기갑분(5),차보반응중채용가입상전이최화제사정기추화안불부축단료반응시간차제고료산솔,수솔87.3%,(5)여H2O2통과양화반응,득도목표산물(1),수솔61.5%,순도99%.사보반응적총수솔체도46.9%.정통과IR화1H NMR학정료목표화합물급중간체적결구.
