精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2006年
5期
463-465
,共3页
姚书扬%李云政%张青山%郭炳南
姚書颺%李雲政%張青山%郭炳南
요서양%리운정%장청산%곽병남
2,15-十六烷二酮%麝香酮%羟醛缩合
2,15-十六烷二酮%麝香酮%羥醛縮閤
2,15-십륙완이동%사향동%간철축합
以1,10-二溴癸烷、乙酰乙酸乙酯为原料,通过相转移催化缩合、粗产物不经分离,直接水解合成了麝香酮关键中间体2,15-十六烷二酮,收率78.6%.然后以TiCl4与不同的叔胺为催化剂,对2,15-十六二酮进行分子内羟醛缩合关环反应,成功合成了脱氢麝香酮,并确定了顺反异构的比例,实验表明,以TiCl4-i-Pr2NEt为关环催化剂环合收率为79.5%,顺反异构比例为1:3,有较好立体选择性.产品用IR、MS、1HNMR进行了表征.
以1,10-二溴癸烷、乙酰乙痠乙酯為原料,通過相轉移催化縮閤、粗產物不經分離,直接水解閤成瞭麝香酮關鍵中間體2,15-十六烷二酮,收率78.6%.然後以TiCl4與不同的叔胺為催化劑,對2,15-十六二酮進行分子內羥醛縮閤關環反應,成功閤成瞭脫氫麝香酮,併確定瞭順反異構的比例,實驗錶明,以TiCl4-i-Pr2NEt為關環催化劑環閤收率為79.5%,順反異構比例為1:3,有較好立體選擇性.產品用IR、MS、1HNMR進行瞭錶徵.
이1,10-이추계완、을선을산을지위원료,통과상전이최화축합、조산물불경분리,직접수해합성료사향동관건중간체2,15-십륙완이동,수솔78.6%.연후이TiCl4여불동적숙알위최화제,대2,15-십륙이동진행분자내간철축합관배반응,성공합성료탈경사향동,병학정료순반이구적비례,실험표명,이TiCl4-i-Pr2NEt위관배최화제배합수솔위79.5%,순반이구비례위1:3,유교호입체선택성.산품용IR、MS、1HNMR진행료표정.
