化学研究与应用
化學研究與應用
화학연구여응용
CHEMICAL RESEARCH AND APPLICATION
2012年
10期
1581-1585
,共5页
5-二乙基氨基-2-苯磺酰基-2,4-戊二烯乙酸辛酯%DPO%增感剂
5-二乙基氨基-2-苯磺酰基-2,4-戊二烯乙痠辛酯%DPO%增感劑
5-이을기안기-2-분광선기-2,4-무이희을산신지%DPO%증감제
以苯亚磺酸钠和氯乙酸乙酯为起始原料,首先合成苯砜乙酸乙酯(Ⅰ)；再与由1,1,3,3-四甲氧基丙烷与二乙胺反应得到的N,N-双乙基胺-1,3-二丙烯醋酸盐反应,得5-二乙基氨基-2-苯磺酰基-2,4-戊二烯乙酸乙酯(Ⅱ)中间体；最后与正辛醇酯交换得到目标产物5-二乙基氨基-2-苯磺酰基-2,4-戊二烯乙酸辛酯(DPO).考察了溶剂的种类对制备化合物Ⅰ和投料比、反应温度对制备化合物Ⅱ的影响,并且通过重结晶法纯化DPO产品,最终可使产品DPO收率达到69.58％、产品纯度大于99.50％,并通过LC -MS和1H NMR对产品及中间产品进行了结构分析与确证.
以苯亞磺痠鈉和氯乙痠乙酯為起始原料,首先閤成苯砜乙痠乙酯(Ⅰ)；再與由1,1,3,3-四甲氧基丙烷與二乙胺反應得到的N,N-雙乙基胺-1,3-二丙烯醋痠鹽反應,得5-二乙基氨基-2-苯磺酰基-2,4-戊二烯乙痠乙酯(Ⅱ)中間體；最後與正辛醇酯交換得到目標產物5-二乙基氨基-2-苯磺酰基-2,4-戊二烯乙痠辛酯(DPO).攷察瞭溶劑的種類對製備化閤物Ⅰ和投料比、反應溫度對製備化閤物Ⅱ的影響,併且通過重結晶法純化DPO產品,最終可使產品DPO收率達到69.58％、產品純度大于99.50％,併通過LC -MS和1H NMR對產品及中間產品進行瞭結構分析與確證.
이분아광산납화록을산을지위기시원료,수선합성분풍을산을지(Ⅰ)；재여유1,1,3,3-사갑양기병완여이을알반응득도적N,N-쌍을기알-1,3-이병희작산염반응,득5-이을기안기-2-분광선기-2,4-무이희을산을지(Ⅱ)중간체；최후여정신순지교환득도목표산물5-이을기안기-2-분광선기-2,4-무이희을산신지(DPO).고찰료용제적충류대제비화합물Ⅰ화투료비、반응온도대제비화합물Ⅱ적영향,병차통과중결정법순화DPO산품,최종가사산품DPO수솔체도69.58％、산품순도대우99.50％,병통과LC -MS화1H NMR대산품급중간산품진행료결구분석여학증.
