精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2007年
5期
517-520
,共4页
于良民%韩青龙%李昌诚%徐焕志
于良民%韓青龍%李昌誠%徐煥誌
우량민%한청룡%리창성%서환지
缩水甘油%低温合成%表征%精细化工中间体
縮水甘油%低溫閤成%錶徵%精細化工中間體
축수감유%저온합성%표정%정세화공중간체
以一氯代丙二醇为原料,与碱性化合物在低温作用下合成了缩水甘油,并通过IR、1HNMR对其进行了结构表征.测得其折光率(n20D)为1.430 0,环氧值(Ev)为1.347 6 eq/100 g,沸点为160 ℃.探讨得出缩水甘油的最佳合成条件为:当一氯代丙二醇用量为2 mol时,以异丙醇为溶剂,用量为500 mL;碱性化合物为w(NaOH)=37%的水溶液;反应温度为0 ℃;反应时间90 min;吸水剂为无水硫酸镁,且宜在反应50 min后加入效果最佳.最佳合成条件下反应收率为82.5%.
以一氯代丙二醇為原料,與堿性化閤物在低溫作用下閤成瞭縮水甘油,併通過IR、1HNMR對其進行瞭結構錶徵.測得其摺光率(n20D)為1.430 0,環氧值(Ev)為1.347 6 eq/100 g,沸點為160 ℃.探討得齣縮水甘油的最佳閤成條件為:噹一氯代丙二醇用量為2 mol時,以異丙醇為溶劑,用量為500 mL;堿性化閤物為w(NaOH)=37%的水溶液;反應溫度為0 ℃;反應時間90 min;吸水劑為無水硫痠鎂,且宜在反應50 min後加入效果最佳.最佳閤成條件下反應收率為82.5%.
이일록대병이순위원료,여감성화합물재저온작용하합성료축수감유,병통과IR、1HNMR대기진행료결구표정.측득기절광솔(n20D)위1.430 0,배양치(Ev)위1.347 6 eq/100 g,비점위160 ℃.탐토득출축수감유적최가합성조건위:당일록대병이순용량위2 mol시,이이병순위용제,용량위500 mL;감성화합물위w(NaOH)=37%적수용액;반응온도위0 ℃;반응시간90 min;흡수제위무수류산미,차의재반응50 min후가입효과최가.최가합성조건하반응수솔위82.5%.
