中国科学B辑
中國科學B輯
중국과학B집
SCIENCE IN CHINA (SERIES B)
2007年
6期
575-580
,共6页
多金属氧酸盐%类Dawson型%晶体结构%水热合成
多金屬氧痠鹽%類Dawson型%晶體結構%水熱閤成
다금속양산염%류Dawson형%정체결구%수열합성
以Sb2O3、Na2WO4、CoCl2及2,2′-联吡啶为原料, 采用水热合成方法, 制得了新颖的有机-无机杂化的类Dawson型多金属氧酸盐: [Co(2,2′-bpy)3]2[Co(2,2′-bpy)2Cl][Co(2,2′-bpy)2]H2- [SbW18O60]·4H2O (2,2′-bpy = 2,2′-bipyridine), 并通过元素分析, IR, XPS, EPR, TG, 变温磁化率和X-射线单晶衍射等分析手段对化合物进行表征. X-射线单晶衍射测定表明, 该化合物属于正交晶系, Pba2空间群, 晶胞参数: a = 2.1208(2) nm, b = 2.4506(2) nm, c = 1.2931(1) nm, Z = 2, R1 = 0.0416, wR2 = 0.0771. 晶体解析表明, Sb2O3与Na2WO4在水热条件下组装成少见的类Dawson型多金属氧酸盐阴离子[SbW18O60]9-, 该阴离子的{W18}簇结构骨架中包含一个三角锥形{SbO3}基团. EPR谱分析表明, 高自旋态和低自旋态Co2+共存于标题化合物中. 磁性质研究表明标题化合物显示抗磁性.
以Sb2O3、Na2WO4、CoCl2及2,2′-聯吡啶為原料, 採用水熱閤成方法, 製得瞭新穎的有機-無機雜化的類Dawson型多金屬氧痠鹽: [Co(2,2′-bpy)3]2[Co(2,2′-bpy)2Cl][Co(2,2′-bpy)2]H2- [SbW18O60]·4H2O (2,2′-bpy = 2,2′-bipyridine), 併通過元素分析, IR, XPS, EPR, TG, 變溫磁化率和X-射線單晶衍射等分析手段對化閤物進行錶徵. X-射線單晶衍射測定錶明, 該化閤物屬于正交晶繫, Pba2空間群, 晶胞參數: a = 2.1208(2) nm, b = 2.4506(2) nm, c = 1.2931(1) nm, Z = 2, R1 = 0.0416, wR2 = 0.0771. 晶體解析錶明, Sb2O3與Na2WO4在水熱條件下組裝成少見的類Dawson型多金屬氧痠鹽陰離子[SbW18O60]9-, 該陰離子的{W18}簇結構骨架中包含一箇三角錐形{SbO3}基糰. EPR譜分析錶明, 高自鏇態和低自鏇態Co2+共存于標題化閤物中. 磁性質研究錶明標題化閤物顯示抗磁性.
이Sb2O3、Na2WO4、CoCl2급2,2′-련필정위원료, 채용수열합성방법, 제득료신영적유궤-무궤잡화적류Dawson형다금속양산염: [Co(2,2′-bpy)3]2[Co(2,2′-bpy)2Cl][Co(2,2′-bpy)2]H2- [SbW18O60]·4H2O (2,2′-bpy = 2,2′-bipyridine), 병통과원소분석, IR, XPS, EPR, TG, 변온자화솔화X-사선단정연사등분석수단대화합물진행표정. X-사선단정연사측정표명, 해화합물속우정교정계, Pba2공간군, 정포삼수: a = 2.1208(2) nm, b = 2.4506(2) nm, c = 1.2931(1) nm, Z = 2, R1 = 0.0416, wR2 = 0.0771. 정체해석표명, Sb2O3여Na2WO4재수열조건하조장성소견적류Dawson형다금속양산염음리자[SbW18O60]9-, 해음리자적{W18}족결구골가중포함일개삼각추형{SbO3}기단. EPR보분석표명, 고자선태화저자선태Co2+공존우표제화합물중. 자성질연구표명표제화합물현시항자성.
