色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2012年
7期
684-689
,共6页
高效液相色谱-串联质谱法%抗生素%口腔卫生产品
高效液相色譜-串聯質譜法%抗生素%口腔衛生產品
고효액상색보-천련질보법%항생소%구강위생산품
采用高效液相色谱-串联质谱技术,建立了口腔卫生产品(牙膏及漱口水)中5类共13种抗生素的同时检测方法.分析物包括5种四环素类、3种大环内酯类、2种喹诺酮类、1种β-内酰胺类和2种林可胺类抗生素.样品经0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液-乙腈(95∶5,v/v)提取,高速离心并过滤,稀释后采用C18色谱柱(150 mm×2.1mm,5 μm)分离,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,在正离子扫描方式下以多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.13种抗生素类药物在5.0~50.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数大于0.99),定量限为10.0 mg/kg.两种基质(牙膏及漱口水)样品在10、20和100 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为80.1% ~115%,相对标准偏差为0.94% ~ 8.69%.该方法准确可靠、方便快捷,适用于口腔卫生产品中抗生素类药物的定性定量分析.
採用高效液相色譜-串聯質譜技術,建立瞭口腔衛生產品(牙膏及漱口水)中5類共13種抗生素的同時檢測方法.分析物包括5種四環素類、3種大環內酯類、2種喹諾酮類、1種β-內酰胺類和2種林可胺類抗生素.樣品經0.1%(體積分數,下同)甲痠溶液-乙腈(95∶5,v/v)提取,高速離心併過濾,稀釋後採用C18色譜柱(150 mm×2.1mm,5 μm)分離,以0.1%甲痠溶液-乙腈為流動相梯度洗脫,採用電噴霧離子源串聯質譜,在正離子掃描方式下以多反應鑑測(MRM)模式檢測,外標法定量.13種抗生素類藥物在5.0~50.0 μg/L質量濃度範圍內線性關繫良好(相關繫數大于0.99),定量限為10.0 mg/kg.兩種基質(牙膏及漱口水)樣品在10、20和100 mg/kg 3箇加標水平下的平均迴收率為80.1% ~115%,相對標準偏差為0.94% ~ 8.69%.該方法準確可靠、方便快捷,適用于口腔衛生產品中抗生素類藥物的定性定量分析.
채용고효액상색보-천련질보기술,건립료구강위생산품(아고급수구수)중5류공13충항생소적동시검측방법.분석물포괄5충사배소류、3충대배내지류、2충규낙동류、1충β-내선알류화2충림가알류항생소.양품경0.1%(체적분수,하동)갑산용액-을정(95∶5,v/v)제취,고속리심병과려,희석후채용C18색보주(150 mm×2.1mm,5 μm)분리,이0.1%갑산용액-을정위류동상제도세탈,채용전분무리자원천련질보,재정리자소묘방식하이다반응감측(MRM)모식검측,외표법정량.13충항생소류약물재5.0~50.0 μg/L질량농도범위내선성관계량호(상관계수대우0.99),정량한위10.0 mg/kg.량충기질(아고급수구수)양품재10、20화100 mg/kg 3개가표수평하적평균회수솔위80.1% ~115%,상대표준편차위0.94% ~ 8.69%.해방법준학가고、방편쾌첩,괄용우구강위생산품중항생소류약물적정성정량분석.