东南大学学报（自然科学版）
東南大學學報（自然科學版）
동남대학학보（자연과학판）
JOURNAL OF SOUTHEAST UNIVERSITY
2011年
3期
579-583
,共5页
谢巧珍%皋伟%李季峰%乔婷%邓慧华%陆祖宏
謝巧珍%皋偉%李季峰%喬婷%鄧慧華%陸祖宏
사교진%고위%리계봉%교정%산혜화%륙조굉
高效液相色谱/串联质谱%氢化可的松%头发%高效液相色谱/荧光法
高效液相色譜/串聯質譜%氫化可的鬆%頭髮%高效液相色譜/熒光法
고효액상색보/천련질보%경화가적송%두발%고효액상색보/형광법
基于高效液相色谱/串联质谱(HPLC/MS/MS)建立了一种检测头发中内源性氢化可的松含量的方法,并与高效液相色谱/荧光法(HPLC/FLU)的测定结果进行比较.头发样品(50 mg)经过清洗与研磨、甲醇提取和C18固相萃取后,在电喷雾(ESI)负离子模式和多反应监测(MRM)方式下进行定性,以外标法进行定量.方法的定量限为2 pg/mg,工作曲线的线性范围为2～100 pg/mg;在空白头发添加50 pg/mg外标时,方法的回收率为(99.4±9.1)%,日内精密度为7.6%,日间精密度为8.3%.由于前处理提取方法、基质效应和定量方法不同,所以HPLC/MS/MS法的测定结果明显低于HPLC/FLU法的测定结果.尽管如此,皮尔逊相关性分析发现2种方法测定的结果具有显著相关性(r=0.749,p＜0.01).
基于高效液相色譜/串聯質譜(HPLC/MS/MS)建立瞭一種檢測頭髮中內源性氫化可的鬆含量的方法,併與高效液相色譜/熒光法(HPLC/FLU)的測定結果進行比較.頭髮樣品(50 mg)經過清洗與研磨、甲醇提取和C18固相萃取後,在電噴霧(ESI)負離子模式和多反應鑑測(MRM)方式下進行定性,以外標法進行定量.方法的定量限為2 pg/mg,工作麯線的線性範圍為2～100 pg/mg;在空白頭髮添加50 pg/mg外標時,方法的迴收率為(99.4±9.1)%,日內精密度為7.6%,日間精密度為8.3%.由于前處理提取方法、基質效應和定量方法不同,所以HPLC/MS/MS法的測定結果明顯低于HPLC/FLU法的測定結果.儘管如此,皮爾遜相關性分析髮現2種方法測定的結果具有顯著相關性(r=0.749,p＜0.01).
기우고효액상색보/천련질보(HPLC/MS/MS)건립료일충검측두발중내원성경화가적송함량적방법,병여고효액상색보/형광법(HPLC/FLU)적측정결과진행비교.두발양품(50 mg)경과청세여연마、갑순제취화C18고상췌취후,재전분무(ESI)부리자모식화다반응감측(MRM)방식하진행정성,이외표법진행정량.방법적정량한위2 pg/mg,공작곡선적선성범위위2～100 pg/mg;재공백두발첨가50 pg/mg외표시,방법적회수솔위(99.4±9.1)%,일내정밀도위7.6%,일간정밀도위8.3%.유우전처리제취방법、기질효응화정량방법불동,소이HPLC/MS/MS법적측정결과명현저우HPLC/FLU법적측정결과.진관여차,피이손상관성분석발현2충방법측정적결과구유현저상관성(r=0.749,p＜0.01).
