湖南农业科学
湖南農業科學
호남농업과학
HUNAN AGRICULTURAL SCIENCES
2010年
19期
134-137
,共4页
钱晓东%于慧娟%惠芸华%金高娃%冯兵%沈晓盛
錢曉東%于慧娟%惠蕓華%金高娃%馮兵%瀋曉盛
전효동%우혜연%혜예화%금고왜%풍병%침효성
高效液相色谱-串联质谱%4种镇静剂%水产品%残留
高效液相色譜-串聯質譜%4種鎮靜劑%水產品%殘留
고효액상색보-천련질보%4충진정제%수산품%잔류
建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中4种镇静剂药物残留的检测方法.样品用含1%氨水的乙腈提取2次,浓缩,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,减压蒸干,用甲醇-水(5:5,体积比)定容.采用CAPCELL PAK MGⅡC18(100mm×2.1mm id,3.5μm)作分离柱.以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测,内标法定量.结果表明:4种药物在4~250ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.990,定量下限均为lμg/kg,以1、10、50g/kg这3个水平进行加标回收实验,4种药物的平均回收率为81.7%~119.8%,相对标准偏差为1.7%~17.3%.方法高效,灵敏,适合于水产品中这4种镇静剂药物的定量及确证分析.
建立瞭高效液相色譜-串聯質譜法同時測定水產品中4種鎮靜劑藥物殘留的檢測方法.樣品用含1%氨水的乙腈提取2次,濃縮,經正己烷去脂、HLB固相萃取柱淨化後,減壓蒸榦,用甲醇-水(5:5,體積比)定容.採用CAPCELL PAK MGⅡC18(100mm×2.1mm id,3.5μm)作分離柱.以甲醇和0.1%甲痠水溶液為流動相進行梯度洗脫.採用電噴霧電離,正離子掃描,選擇反應鑑測,內標法定量.結果錶明:4種藥物在4~250ng/mL範圍內呈現良好的線性關繫,相關繫數R2均大于0.990,定量下限均為lμg/kg,以1、10、50g/kg這3箇水平進行加標迴收實驗,4種藥物的平均迴收率為81.7%~119.8%,相對標準偏差為1.7%~17.3%.方法高效,靈敏,適閤于水產品中這4種鎮靜劑藥物的定量及確證分析.
건립료고효액상색보-천련질보법동시측정수산품중4충진정제약물잔류적검측방법.양품용함1%안수적을정제취2차,농축,경정기완거지、HLB고상췌취주정화후,감압증간,용갑순-수(5:5,체적비)정용.채용CAPCELL PAK MGⅡC18(100mm×2.1mm id,3.5μm)작분리주.이갑순화0.1%갑산수용액위류동상진행제도세탈.채용전분무전리,정리자소묘,선택반응감측,내표법정량.결과표명:4충약물재4~250ng/mL범위내정현량호적선성관계,상관계수R2균대우0.990,정량하한균위lμg/kg,이1、10、50g/kg저3개수평진행가표회수실험,4충약물적평균회수솔위81.7%~119.8%,상대표준편차위1.7%~17.3%.방법고효,령민,괄합우수산품중저4충진정제약물적정량급학증분석.