CAJ | 학술논문

建立了大鼠血浆中磷酸西他列汀含量检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.以大鼠空白血浆为基质,通过添加标准品的方法配制含磷酸西他列汀和内标物氟西汀的样品,选用甲醇为沉淀剂,经离心除去血浆中的蛋白质,上清液用于目标物的检测.采用Thermo Hypersil Gold C18柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)为分析柱,Phenomenex Security Guard C18(4 mm×3.0 mm)为预柱,以乙腈和0.05％(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为200μL/min,5 min内实现了快速分离.采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,选择反应监测(SRM)模式检测,确定了磷酸西他列汀和氟西汀的监测离子对分别为m/z 408.0→235.0和m/z 310.0→148.0,用基质匹配标准溶液法进行定量.结果表明：大鼠血浆中磷酸西他列汀的质量浓度在1～1 000μg/L范围内时线性关系良好(r=0.999 1),检出限(信噪比为3)为0.2μg/L；其平均回收率为85％～115％；H内及日间的相对标准偏差(RSDs)均小于15％,满足生物样品检测的要求.将该方法初步用于大鼠静脉注射后的血浆样品中磷酸西他列汀的检测.该方法快速、灵敏度高、操作简便、重现性好,能够用于磷酸西他列汀药代动力学等方面的研究.
건립료대서혈장중린산서타렬정함량검측적초고효액상색보-천련질보(UPLC-MS/MS)분석방법.이대서공백혈장위기질,통과첨가표준품적방법배제함린산서타렬정화내표물불서정적양품,선용갑순위침정제,경리심제거혈장중적단백질,상청액용우목표물적검측.채용Thermo Hypersil Gold C18주(50 mm×2.1 mm,1.9μm)위분석주,Phenomenex Security Guard C18(4 mm×3.0 mm)위예주,이을정화0.05％(v/v)갑산수용액위류동상진행제도세탈,류속위200μL/min,5 min내실현료쾌속분리.채용전분무정리자(ESI+)모식전리,선택반응감측(SRM)모식검측,학정료린산서타렬정화불서정적감측리자대분별위m/z 408.0→235.0화m/z 310.0→148.0,용기질필배표준용액법진행정량.결과표명：대서혈장중린산서타렬정적질량농도재1～1 000μg/L범위내시선성관계량호(r=0.999 1),검출한(신조비위3)위0.2μg/L；기평균회수솔위85％～115％；H내급일간적상대표준편차(RSDs)균소우15％,만족생물양품검측적요구.장해방법초보용우대서정맥주사후적혈장양품중린산서타렬정적검측.해방법쾌속、령민도고、조작간편、중현성호,능구용우린산서타렬정약대동역학등방면적연구.