湘潭大学自然科学学报
湘潭大學自然科學學報
상담대학자연과학학보
NATURAL SCIENCE JOURNAL OF XIANGTAN UNIVERSITY
2008年
3期
94-97
,共4页
杨运泉%王威燕%童刚生%周恩深%刘文英
楊運泉%王威燕%童剛生%週恩深%劉文英
양운천%왕위연%동강생%주은심%류문영
辅酶Q10%傅-克烷基化反应%2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚%合成
輔酶Q10%傅-剋烷基化反應%2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚%閤成
보매Q10%부-극완기화반응%2,3,4-삼갑양기-6-갑기분분%합성
以3,4,5-三甲氧基甲苯(Ⅰ)为原料,经过Vilsmeier-Haack反应台成6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛(Ⅱ)(收率94.1%).Ⅱ经过Dakin反应得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚(Ⅲ)(收率96.2%).用溴化苄对(Ⅲ)进行酚羟基保护得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯苄基醚(Ⅳ)(收率95.0%).Ⅳ与1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(Ⅴ)在Lewis酸溴化锌的催化作用下发生傅-克烷基化反应得到3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-4,5,6-三甲氧基-2-甲基苯苄基醚(Ⅵ)(收率68.9%).Ⅵ与茄呢基澳(Ⅶ)偶联得到接砜产物(Ⅷ )(收率51.0%).Ⅷ经乙醇钠脱砜、硝酸铈铵氧化得辅酶Q10(Ⅸ)(收率45%).产物经熔点测定、1H NMR和FTIR分析鉴定和确证结构.
以3,4,5-三甲氧基甲苯(Ⅰ)為原料,經過Vilsmeier-Haack反應檯成6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛(Ⅱ)(收率94.1%).Ⅱ經過Dakin反應得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚(Ⅲ)(收率96.2%).用溴化芐對(Ⅲ)進行酚羥基保護得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯芐基醚(Ⅳ)(收率95.0%).Ⅳ與1-苯磺酰基-2-甲基-4-羥基-2-丁烯(Ⅴ)在Lewis痠溴化鋅的催化作用下髮生傅-剋烷基化反應得到3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-4,5,6-三甲氧基-2-甲基苯芐基醚(Ⅵ)(收率68.9%).Ⅵ與茄呢基澳(Ⅶ)偶聯得到接砜產物(Ⅷ )(收率51.0%).Ⅷ經乙醇鈉脫砜、硝痠鈰銨氧化得輔酶Q10(Ⅸ)(收率45%).產物經鎔點測定、1H NMR和FTIR分析鑒定和確證結構.
이3,4,5-삼갑양기갑분(Ⅰ)위원료,경과Vilsmeier-Haack반응태성6-갑기-2,3,4-삼갑양기분갑철(Ⅱ)(수솔94.1%).Ⅱ경과Dakin반응득도2,3,4-삼갑양기-6-갑기분분(Ⅲ)(수솔96.2%).용추화변대(Ⅲ)진행분간기보호득도2,3,4-삼갑양기-6-갑기분변기미(Ⅳ)(수솔95.0%).Ⅳ여1-분광선기-2-갑기-4-간기-2-정희(Ⅴ)재Lewis산추화자적최화작용하발생부-극완기화반응득도3-(4-분광선기-3-갑기-2-정희)-기-4,5,6-삼갑양기-2-갑기분변기미(Ⅵ)(수솔68.9%).Ⅵ여가니기오(Ⅶ)우련득도접풍산물(Ⅷ )(수솔51.0%).Ⅷ경을순납탈풍、초산시안양화득보매Q10(Ⅸ)(수솔45%).산물경용점측정、1H NMR화FTIR분석감정화학증결구.
