CAJ | 학술논문

建立了采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定精油中7种雌性激素(雌三醇、雌二醇、雌酮、炔雌醇、己二烯雌酚、己烷雌酚、己烯雌酚)的方法.样品中雌性激素用乙酸乙酯-正己烷(2∶98, v/v)溶液提取后,经硅胶固相萃取小柱净化,通过ACQUITY UPLCTM BEH SHELD RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)、以水-乙腈作流动相梯度洗脱对7种雌性激素进行分离,采用串联质谱在负离子扫描方式下通过多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析.以雌三醇-D3、雌二醇-D3、己烯雌酚-D6为内标,有效减少了样品基质的影响.该方法对精油中7种雌激素的检出限(LOD)为0.3～7 μg/kg,定量限(LOQ)为1～20 μg/kg.待测物与内标物定量离子的峰面积比值与待测物的质量浓度在20～500 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.997;在20～500 μg/kg 范围内3个水平的加标平均回收率为88.5% ～114.8% ,日内精密度(以相对标准偏差计)(n=6)为4.8% ～18.9% .应用该方法对浙江杭州地区不同超市或美容院随机采集的12份精油样品进行测定的结果显示,有1份样品含有雌二醇和雌酮,其余11份样品均未检出雌性激素.
건립료채용동위소희석-초고효액상색보-천련질보동시쾌속측정정유중7충자성격소(자삼순、자이순、자동、결자순、기이희자분、기완자분、기희자분)적방법.양품중자성격소용을산을지-정기완(2∶98, v/v)용액제취후,경규효고상췌취소주정화,통과ACQUITY UPLCTM BEH SHELD RP18색보주(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)、이수-을정작류동상제도세탈대7충자성격소진행분리,채용천련질보재부리자소묘방식하통과다반응감측(MRM)모식진행정성정량분석.이자삼순-D3、자이순-D3、기희자분-D6위내표,유효감소료양품기질적영향.해방법대정유중7충자격소적검출한(LOD)위0.3～7 μg/kg,정량한(LOQ)위1～20 μg/kg.대측물여내표물정량리자적봉면적비치여대측물적질량농도재20～500 μg/L범위내정량호적선성관계,상관계수(r2)균대우0.997;재20～500 μg/kg 범위내3개수평적가표평균회수솔위88.5% ～114.8% ,일내정밀도(이상대표준편차계)(n=6)위4.8% ～18.9% .응용해방법대절강항주지구불동초시혹미용원수궤채집적12빈정유양품진행측정적결과현시,유1빈양품함유자이순화자동,기여11빈양품균미검출자성격소.