色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2006年
5期
462-465
,共4页
吴银良%刘素英%侯东军%沈建忠%王海%单吉浩
吳銀良%劉素英%侯東軍%瀋建忠%王海%單吉浩
오은량%류소영%후동군%침건충%왕해%단길호
固相萃取%气相色谱%质谱%1,2-二苯乙烯类药物%残留%动物组织
固相萃取%氣相色譜%質譜%1,2-二苯乙烯類藥物%殘留%動物組織
고상췌취%기상색보%질보%1,2-이분을희류약물%잔류%동물조직
建立了动物组织中己烯雌酚(DES)、己二烯雌酚(DIS)和己烷雌酚(HS)残留量的气相色谱-质谱分析方法.动物组织样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取,经碳酸钠溶液液-液分配净化,再用硅胶柱固相萃取净化,洗脱液均分成两份后经氮气吹干,分别用双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)和七氟丁酸酐(HFBA)衍生,采用选择离子监测模式(SIM)进行测定,外标法定量.检出限为0.30 μg/kg(cis-DES),0.10 μg/kg(trans-DES和HS)和0.15 μg/kg(DIS).在0.5～4.0 μg/kg添加水平,回收率为73.0%～86.5%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～7.2%.衍生物的峰面积与样品浓度在10～1 000 μg/L(DES和DIS) 和5～500 μg/L(HS)范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.99.
建立瞭動物組織中己烯雌酚(DES)、己二烯雌酚(DIS)和己烷雌酚(HS)殘留量的氣相色譜-質譜分析方法.動物組織樣品在堿性條件下用乙痠乙酯提取,經碳痠鈉溶液液-液分配淨化,再用硅膠柱固相萃取淨化,洗脫液均分成兩份後經氮氣吹榦,分彆用雙三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)和七氟丁痠酐(HFBA)衍生,採用選擇離子鑑測模式(SIM)進行測定,外標法定量.檢齣限為0.30 μg/kg(cis-DES),0.10 μg/kg(trans-DES和HS)和0.15 μg/kg(DIS).在0.5～4.0 μg/kg添加水平,迴收率為73.0%～86.5%,相對標準偏差(RSD)為1.0%～7.2%.衍生物的峰麵積與樣品濃度在10～1 000 μg/L(DES和DIS) 和5～500 μg/L(HS)範圍內呈良好的線性關繫,線性迴歸繫數大于0.99.
건립료동물조직중기희자분(DES)、기이희자분(DIS)화기완자분(HS)잔류량적기상색보-질보분석방법.동물조직양품재감성조건하용을산을지제취,경탄산납용액액-액분배정화,재용규효주고상췌취정화,세탈액균분성량빈후경담기취간,분별용쌍삼갑기규기삼불을선안(BSTFA)화칠불정산항(HFBA)연생,채용선택리자감측모식(SIM)진행측정,외표법정량.검출한위0.30 μg/kg(cis-DES),0.10 μg/kg(trans-DES화HS)화0.15 μg/kg(DIS).재0.5～4.0 μg/kg첨가수평,회수솔위73.0%～86.5%,상대표준편차(RSD)위1.0%～7.2%.연생물적봉면적여양품농도재10～1 000 μg/L(DES화DIS) 화5～500 μg/L(HS)범위내정량호적선성관계,선성회귀계수대우0.99.
