合成化学
閤成化學
합성화학
CHINESE JOURNAL OF SYNTHETIC CHEMISTRY
2010年
6期
767-770
,共4页
叶飞%高仁孝%沈宁%丁志新
葉飛%高仁孝%瀋寧%丁誌新
협비%고인효%침저%정지신
西他列汀%化学拆分%(-)-二对甲苯酰-L-酒石酸%合成
西他列汀%化學拆分%(-)-二對甲苯酰-L-酒石痠%閤成
서타렬정%화학탁분%(-)-이대갑분선-L-주석산%합성
以2-氯吡嗪与2,4,5-三氟苯乙酸为原料,经亲核取代、环化、氢化等6步反应合成了制备西他列汀的重要中间体--4-氧代-4-{3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]哌嗪-7(8H)-基}-1-(2,4,5-三氟苯基)丁烷-2-烯胺(6);以NaBH4为还原剂,甲基磺酸为辅助添加剂,还原6制得西他列汀外消旋体(7); 7经(-)-二对甲苯酰-L-酒石酸拆分制得光学纯度高于93%的西他列汀,其结构经1H NMR, IR和MS表征.
以2-氯吡嗪與2,4,5-三氟苯乙痠為原料,經親覈取代、環化、氫化等6步反應閤成瞭製備西他列汀的重要中間體--4-氧代-4-{3-(三氟甲基)-5,6-二氫-[1,2,4]三唑併[4,3-a]哌嗪-7(8H)-基}-1-(2,4,5-三氟苯基)丁烷-2-烯胺(6);以NaBH4為還原劑,甲基磺痠為輔助添加劑,還原6製得西他列汀外消鏇體(7); 7經(-)-二對甲苯酰-L-酒石痠拆分製得光學純度高于93%的西他列汀,其結構經1H NMR, IR和MS錶徵.
이2-록필진여2,4,5-삼불분을산위원료,경친핵취대、배화、경화등6보반응합성료제비서타렬정적중요중간체--4-양대-4-{3-(삼불갑기)-5,6-이경-[1,2,4]삼서병[4,3-a]고진-7(8H)-기}-1-(2,4,5-삼불분기)정완-2-희알(6);이NaBH4위환원제,갑기광산위보조첨가제,환원6제득서타렬정외소선체(7); 7경(-)-이대갑분선-L-주석산탁분제득광학순도고우93%적서타렬정,기결구경1H NMR, IR화MS표정.
