北京化工大学学报（自然科学版）
北京化工大學學報（自然科學版）
북경화공대학학보（자연과학판）
JOURNAL OF BEIJING UNIVERSITY OF CHEMICAL TECHNOLOGY(NATURAL SCIENCE EDITION)
2008年
4期
11-13
,共3页
2-甲基-3-羟基吡啶%2,6-二甲基-3-羟基吡啶%2-乙基-6-甲基-3-羟基吡啶%投料比
2-甲基-3-羥基吡啶%2,6-二甲基-3-羥基吡啶%2-乙基-6-甲基-3-羥基吡啶%投料比
2-갑기-3-간기필정%2,6-이갑기-3-간기필정%2-을기-6-갑기-3-간기필정%투료비
通过改变催化剂及投料比来优化3-羟基-2,6-二烷基类吡啶的合成路线.结果表明:合成酰基呋喃的傅-克反应中以质量分数2%的三氟化硼乙醚稀溶液替代磷酸做催化剂,呋喃聚合类副产物少,产率达到70%以上;制备标题产物的开环-闭环反应中可加入适量铵盐晶体做催化剂.且该类铵盐晶体以氯化铵最为理想,其与氨水摩尔投加比例为1.5:1时摩尔收率可达65%以上.减少氯化铵投加量将其摩尔比例调整为0.2:1时,摩尔收率降至61%, 但增加了反应釜投料体积,每釜产量能提高约92%.同时考察了酰基呋喃侧链烷基取代基对反应的影响,并通过1HNMR对相关产物进行了表征.
通過改變催化劑及投料比來優化3-羥基-2,6-二烷基類吡啶的閤成路線.結果錶明:閤成酰基呋喃的傅-剋反應中以質量分數2%的三氟化硼乙醚稀溶液替代燐痠做催化劑,呋喃聚閤類副產物少,產率達到70%以上;製備標題產物的開環-閉環反應中可加入適量銨鹽晶體做催化劑.且該類銨鹽晶體以氯化銨最為理想,其與氨水摩爾投加比例為1.5:1時摩爾收率可達65%以上.減少氯化銨投加量將其摩爾比例調整為0.2:1時,摩爾收率降至61%, 但增加瞭反應釜投料體積,每釜產量能提高約92%.同時攷察瞭酰基呋喃側鏈烷基取代基對反應的影響,併通過1HNMR對相關產物進行瞭錶徵.
통과개변최화제급투료비래우화3-간기-2,6-이완기류필정적합성로선.결과표명:합성선기부남적부-극반응중이질량분수2%적삼불화붕을미희용액체대린산주최화제,부남취합류부산물소,산솔체도70%이상;제비표제산물적개배-폐배반응중가가입괄량안염정체주최화제.차해류안염정체이록화안최위이상,기여안수마이투가비례위1.5:1시마이수솔가체65%이상.감소록화안투가량장기마이비례조정위0.2:1시,마이수솔강지61%, 단증가료반응부투료체적,매부산량능제고약92%.동시고찰료선기부남측련완기취대기대반응적영향,병통과1HNMR대상관산물진행료표정.
