精细石油化工
精細石油化工
정세석유화공
SPECIALITY PETROCHEMICALS
2009年
2期
34-37
,共4页
殷作虎%肖红波%辛莎%孙汉洲
慇作虎%肖紅波%辛莎%孫漢洲
은작호%초홍파%신사%손한주
5-羟甲基噻唑%2-氯-5-氯甲基噻唑%合成%工艺改进%还原脱氯
5-羥甲基噻唑%2-氯-5-氯甲基噻唑%閤成%工藝改進%還原脫氯
5-간갑기새서%2-록-5-록갑기새서%합성%공예개진%환원탈록
以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,通过醋酸钠酯化、Zn粉/醋酸还原脱氯和NaOH水解合成了5-羟甲基噻唑.适宜的酯化工艺条件为:2-氯-5-氯甲基噻唑用量1 mol,以乙醇(w=80%～90%)为介质,物料比n(2-氯-5-氯甲基噻唑)∶n(醋酸钠)=1∶2,回流反应5～6 h;还原脱氯工艺条件为:n(2-氯-5-氯甲基噻唑)∶n(锌粉)=1∶3,回流反应1 h;水解工艺条件为:在w(NaOH)=25%中水解,反应温度为70～75 ℃,反应2 h.5-羟甲基噻唑产率为76.23%,w(5-羟甲基噻唑)≥99%(GC,峰面积归一法).通过20 L反应釜放大实验后,5-羟甲基噻唑的产率提高到81.00%.5-羟甲基噻唑的结构经元素分析、IR、LC-MS、1H NMR和13C NMR进行了确证.
以2-氯-5-氯甲基噻唑為原料,通過醋痠鈉酯化、Zn粉/醋痠還原脫氯和NaOH水解閤成瞭5-羥甲基噻唑.適宜的酯化工藝條件為:2-氯-5-氯甲基噻唑用量1 mol,以乙醇(w=80%～90%)為介質,物料比n(2-氯-5-氯甲基噻唑)∶n(醋痠鈉)=1∶2,迴流反應5～6 h;還原脫氯工藝條件為:n(2-氯-5-氯甲基噻唑)∶n(鋅粉)=1∶3,迴流反應1 h;水解工藝條件為:在w(NaOH)=25%中水解,反應溫度為70～75 ℃,反應2 h.5-羥甲基噻唑產率為76.23%,w(5-羥甲基噻唑)≥99%(GC,峰麵積歸一法).通過20 L反應釜放大實驗後,5-羥甲基噻唑的產率提高到81.00%.5-羥甲基噻唑的結構經元素分析、IR、LC-MS、1H NMR和13C NMR進行瞭確證.
이2-록-5-록갑기새서위원료,통과작산납지화、Zn분/작산환원탈록화NaOH수해합성료5-간갑기새서.괄의적지화공예조건위:2-록-5-록갑기새서용량1 mol,이을순(w=80%～90%)위개질,물료비n(2-록-5-록갑기새서)∶n(작산납)=1∶2,회류반응5～6 h;환원탈록공예조건위:n(2-록-5-록갑기새서)∶n(자분)=1∶3,회류반응1 h;수해공예조건위:재w(NaOH)=25%중수해,반응온도위70～75 ℃,반응2 h.5-간갑기새서산솔위76.23%,w(5-간갑기새서)≥99%(GC,봉면적귀일법).통과20 L반응부방대실험후,5-간갑기새서적산솔제고도81.00%.5-간갑기새서적결구경원소분석、IR、LC-MS、1H NMR화13C NMR진행료학증.
