CAJ | 학술논문

以三氟丙烯和溴为原料加成制得1,2-二溴三氟丙烷,脱溴化氢得到2-溴三氟丙烯,再在一定条件下合成2-溴三氟丙烯的格氏试剂(三氟异丙烯基溴化镁),与CO2反应最终生成1-溴-2-三氟甲基丙酸.用碳酸钠溶液萃取的方法得到0.8g产品,纯度为99.6％,收率为3.6％.对产物进行了MS、IR、1H NMR和13C NMR等表征,并分析了主要副产物1,2-二氟丙二烯和2,3-二三氟甲基-1,3-丁二烯及其与未反应的2-溴三氟丙烯间的[2+2]或[2+4]环加成反应产物.确定以2-溴三氟丙烯为原料经格氏反应制羧酸较好的反应条件为:以THF为溶剂,1,2-二溴乙烷作引发剂,制备格氏试剂温度为30℃,CO2与格氏试剂反应温度为0℃.
이삼불병희화추위원료가성제득1,2-이추삼불병완,탈추화경득도2-추삼불병희,재재일정조건하합성2-추삼불병희적격씨시제(삼불이병희기추화미),여CO2반응최종생성1-추-2-삼불갑기병산.용탄산납용액췌취적방법득도0.8g산품,순도위99.6％,수솔위3.6％.대산물진행료MS、IR、1H NMR화13C NMR등표정,병분석료주요부산물1,2-이불병이희화2,3-이삼불갑기-1,3-정이희급기여미반응적2-추삼불병희간적[2+2]혹[2+4]배가성반응산물.학정이2-추삼불병희위원료경격씨반응제최산교호적반응조건위:이THF위용제,1,2-이추을완작인발제,제비격씨시제온도위30℃,CO2여격씨시제반응온도위0℃.