色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2012年
8期
756-762
,共7页
杨常青%王龙星%侯晓虹%陈吉平
楊常青%王龍星%侯曉虹%陳吉平
양상청%왕룡성%후효홍%진길평
固相萃取%液相色谱-串联质谱%抗生素%大辽河%污染水平
固相萃取%液相色譜-串聯質譜%抗生素%大遼河%汙染水平
고상췌취%액상색보-천련질보%항생소%대료하%오염수평
采用固相萃取-液相色谱-串联质谱建立了水中磺胺( SAs)、氟喹诺酮(FQs)、四环素(TCs)和氯霉素(CAPs)4类共16种抗生素的同时定量分析方法.该方法采用正、负离子同时扫描模式,提高了分析速度;同时在固相萃取洗脱步骤中采用两种溶剂(甲醇及含氨水的甲醇)组合对目标抗生素进行洗脱,在减小洗脱溶剂用量的同时又提高了回收率.用此法对大辽河水系20个采样点的河水进行了定量检测.结果表明:该法对水体中的目标抗生素有较好的灵敏度和富集效果,方法回收率为69.5% ~122.6%,检出限为0.05 ~0.32 ng/L.在大辽河水系河水中共检出4类13种抗生素的残留,其中磺胺甲基异恶唑在所有采样点都有检出;氟喹诺酮类抗生素的局部残留浓度相对较高;四环素和氯霉素的检出频率和检出浓度相对较低.在河流的上游,这4类抗生素的残留水平较低,而在大城市如沈阳、本溪、辽阳的周围残留水平较高.通过对大辽河水系河水中的抗生素污染水平进行系统的分析比较,所得数据说明大辽河水系存在一定程度的抗生素残留污染,今后对周边地区抗生素污染排放需要加强科学管理.
採用固相萃取-液相色譜-串聯質譜建立瞭水中磺胺( SAs)、氟喹諾酮(FQs)、四環素(TCs)和氯黴素(CAPs)4類共16種抗生素的同時定量分析方法.該方法採用正、負離子同時掃描模式,提高瞭分析速度;同時在固相萃取洗脫步驟中採用兩種溶劑(甲醇及含氨水的甲醇)組閤對目標抗生素進行洗脫,在減小洗脫溶劑用量的同時又提高瞭迴收率.用此法對大遼河水繫20箇採樣點的河水進行瞭定量檢測.結果錶明:該法對水體中的目標抗生素有較好的靈敏度和富集效果,方法迴收率為69.5% ~122.6%,檢齣限為0.05 ~0.32 ng/L.在大遼河水繫河水中共檢齣4類13種抗生素的殘留,其中磺胺甲基異噁唑在所有採樣點都有檢齣;氟喹諾酮類抗生素的跼部殘留濃度相對較高;四環素和氯黴素的檢齣頻率和檢齣濃度相對較低.在河流的上遊,這4類抗生素的殘留水平較低,而在大城市如瀋暘、本溪、遼暘的週圍殘留水平較高.通過對大遼河水繫河水中的抗生素汙染水平進行繫統的分析比較,所得數據說明大遼河水繫存在一定程度的抗生素殘留汙染,今後對週邊地區抗生素汙染排放需要加彊科學管理.
채용고상췌취-액상색보-천련질보건립료수중광알( SAs)、불규낙동(FQs)、사배소(TCs)화록매소(CAPs)4류공16충항생소적동시정량분석방법.해방법채용정、부리자동시소묘모식,제고료분석속도;동시재고상췌취세탈보취중채용량충용제(갑순급함안수적갑순)조합대목표항생소진행세탈,재감소세탈용제용량적동시우제고료회수솔.용차법대대료하수계20개채양점적하수진행료정량검측.결과표명:해법대수체중적목표항생소유교호적령민도화부집효과,방법회수솔위69.5% ~122.6%,검출한위0.05 ~0.32 ng/L.재대료하수계하수중공검출4류13충항생소적잔류,기중광알갑기이악서재소유채양점도유검출;불규낙동류항생소적국부잔류농도상대교고;사배소화록매소적검출빈솔화검출농도상대교저.재하류적상유,저4류항생소적잔류수평교저,이재대성시여침양、본계、료양적주위잔류수평교고.통과대대료하수계하수중적항생소오염수평진행계통적분석비교,소득수거설명대료하수계존재일정정도적항생소잔류오염,금후대주변지구항생소오염배방수요가강과학관리.