上海应用技术学院学报:自然科学版
上海應用技術學院學報:自然科學版
상해응용기술학원학보:자연과학판
Journal of Shanghai Institute of Technology: Natural Science
2011年
3期
221-224
,共4页
α-紫罗兰酮%选择性还原%硼氢化钠%3-氧代-α-紫罗兰醇%3-氧代-α-紫%罗兰醇碳酸乙酯
α-紫囉蘭酮%選擇性還原%硼氫化鈉%3-氧代-α-紫囉蘭醇%3-氧代-α-紫%囉蘭醇碳痠乙酯
α-자라란동%선택성환원%붕경화납%3-양대-α-자라란순%3-양대-α-자%라란순탄산을지
α-ionone%selectively reduction%NaBH4%3-oxo-α-ionol%3-oxo-α-ionol ethyl carbonate
以-α-紫罗兰酮为原料,用叔丁基过氧化氢(TBHP)和次氯酸钠进行环上烯丙位氧化生成羰基,再用硼氢化钠选择性还原羰基,当n(3-氧代-紫罗兰酮):n(NaBH4)为3.28:1.00,反应温度为0~5℃,反应时间为30rain时,只生成中间体3-氧代-α-紫罗兰醇。3~氧代-α-紫罗兰醇再用氨甲酸乙酯进行酯化,得到3-氧代-α-紫罗兰醇碳酸乙酯,总产率为27%。所有中间体和产物的结构经IR、1HNMR、13CNMR和MS证实。
以-α-紫囉蘭酮為原料,用叔丁基過氧化氫(TBHP)和次氯痠鈉進行環上烯丙位氧化生成羰基,再用硼氫化鈉選擇性還原羰基,噹n(3-氧代-紫囉蘭酮):n(NaBH4)為3.28:1.00,反應溫度為0~5℃,反應時間為30rain時,隻生成中間體3-氧代-α-紫囉蘭醇。3~氧代-α-紫囉蘭醇再用氨甲痠乙酯進行酯化,得到3-氧代-α-紫囉蘭醇碳痠乙酯,總產率為27%。所有中間體和產物的結構經IR、1HNMR、13CNMR和MS證實。
이-α-자라란동위원료,용숙정기과양화경(TBHP)화차록산납진행배상희병위양화생성탄기,재용붕경화납선택성환원탄기,당n(3-양대-자라란동):n(NaBH4)위3.28:1.00,반응온도위0~5℃,반응시간위30rain시,지생성중간체3-양대-α-자라란순。3~양대-α-자라란순재용안갑산을지진행지화,득도3-양대-α-자라란순탄산을지,총산솔위27%。소유중간체화산물적결구경IR、1HNMR、13CNMR화MS증실。
3-Oxo-α-ionol ethyl carbonate is synthesized by the esterification reaction of ethyl chlorofor- mate with 3-oxo-α-ionol, which is prepared by selectively reduction of 3-oxo-α-ionone by sodium boro- hydride when the mole ratio of 3-oxo-α-ionone and NaBH4 is 3.28:1.00, the reaction temperature is 0- 5℃ and the reaction time is 30 min. The total yield is about 27%. All of the products and intermidates are characterized by IR, 1HNMR, 13 CNMR and MS.