分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2011年
1期
57-61
,共5页
赵鹏%徐继林%亓一舟%陈娟娟%朱冬发%严小军
趙鵬%徐繼林%亓一舟%陳娟娟%硃鼕髮%嚴小軍
조붕%서계림%기일주%진연연%주동발%엄소군
20-羟基蜕皮酮%甲壳动物%液相色谱-三重四级杆质谱
20-羥基蛻皮酮%甲殼動物%液相色譜-三重四級桿質譜
20-간기세피동%갑각동물%액상색보-삼중사급간질보
在三疣梭子蟹(Portunus trituberculatus)血淋巴中加入高油菜素内酯作为内标,用乙腈去除蛋白,采用高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-QqQ MS)对20-羟基蜕皮酮进行分析;对3种甲壳动物(-三疣梭子蟹、脊尾白虾(PaJaemon carincaua'a Holthuis)和口虾蛄(Oratosquilla oratoria))的肌肉则采用甲醇提取、正己烷脱脂,加入高油菜素内酯作为内标进行分析.在电喷雾电离源正离子模式下,分别取m/z 445.2和109.1作为蜕皮激素和内标的定量目标离子进行检测.结果表明,蜕皮激素和内标在Hypersil Gold C18色谱柱上得到良好分离,在O~50μg/L范嗣内线性相关系数为0.9978,方法的检出限为0.03μg/L.三疣梭子蟹血淋巴中蜕皮激素回收率达91.8%~99.2%,相对标准偏差小于7.1%;3种甲壳动物肌肉中蜕皮激素回收率达85.7%~91.2%,相对标准偏差小于7.3%.对采自浙江宁波3批三疣梭子蟹血淋巴及三疣梭子蟹、脊尾白虾和口虾蛄的肌肉进行测定,三疣梭子蟹血淋巴中游离20-羟基蜕皮酮平均浓度在2.43~2.86μg几范围内,而3种甲壳动物肌肉中20-羟基蜕皮酮平均含量在4.8~9.6 ng/g范围内.
在三疣梭子蟹(Portunus trituberculatus)血淋巴中加入高油菜素內酯作為內標,用乙腈去除蛋白,採用高效液相色譜-三重四級桿質譜(HPLC-QqQ MS)對20-羥基蛻皮酮進行分析;對3種甲殼動物(-三疣梭子蟹、脊尾白蝦(PaJaemon carincaua'a Holthuis)和口蝦蛄(Oratosquilla oratoria))的肌肉則採用甲醇提取、正己烷脫脂,加入高油菜素內酯作為內標進行分析.在電噴霧電離源正離子模式下,分彆取m/z 445.2和109.1作為蛻皮激素和內標的定量目標離子進行檢測.結果錶明,蛻皮激素和內標在Hypersil Gold C18色譜柱上得到良好分離,在O~50μg/L範嗣內線性相關繫數為0.9978,方法的檢齣限為0.03μg/L.三疣梭子蟹血淋巴中蛻皮激素迴收率達91.8%~99.2%,相對標準偏差小于7.1%;3種甲殼動物肌肉中蛻皮激素迴收率達85.7%~91.2%,相對標準偏差小于7.3%.對採自浙江寧波3批三疣梭子蟹血淋巴及三疣梭子蟹、脊尾白蝦和口蝦蛄的肌肉進行測定,三疣梭子蟹血淋巴中遊離20-羥基蛻皮酮平均濃度在2.43~2.86μg幾範圍內,而3種甲殼動物肌肉中20-羥基蛻皮酮平均含量在4.8~9.6 ng/g範圍內.
재삼우사자해(Portunus trituberculatus)혈림파중가입고유채소내지작위내표,용을정거제단백,채용고효액상색보-삼중사급간질보(HPLC-QqQ MS)대20-간기세피동진행분석;대3충갑각동물(-삼우사자해、척미백하(PaJaemon carincaua'a Holthuis)화구하고(Oratosquilla oratoria))적기육칙채용갑순제취、정기완탈지,가입고유채소내지작위내표진행분석.재전분무전리원정리자모식하,분별취m/z 445.2화109.1작위세피격소화내표적정량목표리자진행검측.결과표명,세피격소화내표재Hypersil Gold C18색보주상득도량호분리,재O~50μg/L범사내선성상관계수위0.9978,방법적검출한위0.03μg/L.삼우사자해혈림파중세피격소회수솔체91.8%~99.2%,상대표준편차소우7.1%;3충갑각동물기육중세피격소회수솔체85.7%~91.2%,상대표준편차소우7.3%.대채자절강저파3비삼우사자해혈림파급삼우사자해、척미백하화구하고적기육진행측정,삼우사자해혈림파중유리20-간기세피동평균농도재2.43~2.86μg궤범위내,이3충갑각동물기육중20-간기세피동평균함량재4.8~9.6 ng/g범위내.