分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2012年
6期
715-719
,共5页
陶宁%龚道新%杨友才%伍一红%杨丽华
陶寧%龔道新%楊友纔%伍一紅%楊麗華
도저%공도신%양우재%오일홍%양려화
多抗霉素%稻田土壤%稻田水%高效液相色谱%残留分析
多抗黴素%稻田土壤%稻田水%高效液相色譜%殘留分析
다항매소%도전토양%도전수%고효액상색보%잔류분석
采用高效液相色谱法建立了稻田土壤及水中多抗霉素残留量的分析方法.水样品经氨水调节pH值至8.0,以乙酸乙酯萃取去除有机杂质,水相经浓缩后定容;土壤样品用碱性甲醇和水的混合溶液(70∶30)提取,提取液经浓缩后定容.上述萃取液采用C18亲水性不锈钢色谱柱( AQ-C18,4.6 mm ×250 mm,5μm)进行液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量,流动相为水(用冰乙酸调节pH值为4.0)-甲醇(87∶13),流速:0 ~8 min为1.0 mL/min,8~16 rin为0.3 mL/min,柱温30℃,检测波长272 nm.结果表明,多抗霉素的浓度在0.05~2.00 mg/L范围内与其对应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.998 8;多抗霉素的最小检出量为1.00×10-9 g,在稻田水中的最低检出浓度为0.05 mg/L,在稻田土壤中的最低检出浓度为0.05 mg/kg;在0.06、0.60、1.00 mg/kg加标水平下,多抗霉素在稻田水中的平均加标回收率为97%~99%,相对标准偏差为0.71%~2.4%;在稻田土壤中的平均加标回收率为95%~97%,相对标准偏差为1.7%~4.5%.该方法操作简便,分离效果好,准确度和精密度良好,符合农药残留的检测要求.
採用高效液相色譜法建立瞭稻田土壤及水中多抗黴素殘留量的分析方法.水樣品經氨水調節pH值至8.0,以乙痠乙酯萃取去除有機雜質,水相經濃縮後定容;土壤樣品用堿性甲醇和水的混閤溶液(70∶30)提取,提取液經濃縮後定容.上述萃取液採用C18親水性不鏽鋼色譜柱( AQ-C18,4.6 mm ×250 mm,5μm)進行液相色譜分離,紫外檢測器檢測,外標法定量,流動相為水(用冰乙痠調節pH值為4.0)-甲醇(87∶13),流速:0 ~8 min為1.0 mL/min,8~16 rin為0.3 mL/min,柱溫30℃,檢測波長272 nm.結果錶明,多抗黴素的濃度在0.05~2.00 mg/L範圍內與其對應的峰麵積呈良好的線性關繫,相關繫數(r2)為0.998 8;多抗黴素的最小檢齣量為1.00×10-9 g,在稻田水中的最低檢齣濃度為0.05 mg/L,在稻田土壤中的最低檢齣濃度為0.05 mg/kg;在0.06、0.60、1.00 mg/kg加標水平下,多抗黴素在稻田水中的平均加標迴收率為97%~99%,相對標準偏差為0.71%~2.4%;在稻田土壤中的平均加標迴收率為95%~97%,相對標準偏差為1.7%~4.5%.該方法操作簡便,分離效果好,準確度和精密度良好,符閤農藥殘留的檢測要求.
채용고효액상색보법건립료도전토양급수중다항매소잔류량적분석방법.수양품경안수조절pH치지8.0,이을산을지췌취거제유궤잡질,수상경농축후정용;토양양품용감성갑순화수적혼합용액(70∶30)제취,제취액경농축후정용.상술췌취액채용C18친수성불수강색보주( AQ-C18,4.6 mm ×250 mm,5μm)진행액상색보분리,자외검측기검측,외표법정량,류동상위수(용빙을산조절pH치위4.0)-갑순(87∶13),류속:0 ~8 min위1.0 mL/min,8~16 rin위0.3 mL/min,주온30℃,검측파장272 nm.결과표명,다항매소적농도재0.05~2.00 mg/L범위내여기대응적봉면적정량호적선성관계,상관계수(r2)위0.998 8;다항매소적최소검출량위1.00×10-9 g,재도전수중적최저검출농도위0.05 mg/L,재도전토양중적최저검출농도위0.05 mg/kg;재0.06、0.60、1.00 mg/kg가표수평하,다항매소재도전수중적평균가표회수솔위97%~99%,상대표준편차위0.71%~2.4%;재도전토양중적평균가표회수솔위95%~97%,상대표준편차위1.7%~4.5%.해방법조작간편,분리효과호,준학도화정밀도량호,부합농약잔류적검측요구.