有机化学
有機化學
유궤화학
CHINESE JOURNAL OF ORGANIC CHEMISTRY
2011年
1期
132-135
,共4页
王伯周%霍欢%李吉祯%樊学忠%刘愆
王伯週%霍歡%李吉禎%樊學忠%劉愆
왕백주%곽환%리길정%번학충%류건
合成%4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并氧化呋咱(CL-14)%异常亲核取代氢(VNS)反应%性能
閤成%4,6-二硝基-5,7-二氨基苯併氧化呋偺(CL-14)%異常親覈取代氫(VNS)反應%性能
합성%4,6-이초기-5,7-이안기분병양화부찰(CL-14)%이상친핵취대경(VNS)반응%성능
以2,4,6-三硝基氯苯为原料,经过叠氮化、脱氮环化和异常亲核取代氢(VNS)反应合成了4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并氧化呋咱(CL-14),三步总收率达到50.3%,并采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等进行了结构表征;确定了合成CL-14的最佳VNS反应条件:以盐酸羟氨作为VNS试剂,20～40℃下反应6h.收率达到60%(文献值53%).研究结果表明,CL-14具有良好的感度特性和热安定性,其撞击感度与中间产物4,6-二硝基苯并氧化呋咱(DNBF)基本相当,而其摩擦感度远低于其DNBF;DSC和TG-DTG实验发现,CL-14仅有一个分解过程,其分解峰温为308.52℃.
以2,4,6-三硝基氯苯為原料,經過疊氮化、脫氮環化和異常親覈取代氫(VNS)反應閤成瞭4,6-二硝基-5,7-二氨基苯併氧化呋偺(CL-14),三步總收率達到50.3%,併採用紅外光譜、覈磁共振光譜、元素分析等進行瞭結構錶徵;確定瞭閤成CL-14的最佳VNS反應條件:以鹽痠羥氨作為VNS試劑,20～40℃下反應6h.收率達到60%(文獻值53%).研究結果錶明,CL-14具有良好的感度特性和熱安定性,其撞擊感度與中間產物4,6-二硝基苯併氧化呋偺(DNBF)基本相噹,而其摩抆感度遠低于其DNBF;DSC和TG-DTG實驗髮現,CL-14僅有一箇分解過程,其分解峰溫為308.52℃.
이2,4,6-삼초기록분위원료,경과첩담화、탈담배화화이상친핵취대경(VNS)반응합성료4,6-이초기-5,7-이안기분병양화부찰(CL-14),삼보총수솔체도50.3%,병채용홍외광보、핵자공진광보、원소분석등진행료결구표정;학정료합성CL-14적최가VNS반응조건:이염산간안작위VNS시제,20～40℃하반응6h.수솔체도60%(문헌치53%).연구결과표명,CL-14구유량호적감도특성화열안정성,기당격감도여중간산물4,6-이초기분병양화부찰(DNBF)기본상당,이기마찰감도원저우기DNBF;DSC화TG-DTG실험발현,CL-14부유일개분해과정,기분해봉온위308.52℃.
