分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2011年
9期
1028-1032
,共5页
徐烨%张春妮%曹轶男%徐梵姝%王乃芝
徐燁%張春妮%曹軼男%徐梵姝%王迺芝
서엽%장춘니%조질남%서범주%왕내지
高效液相色谱法%尿样%代谢产物%液-液萃取
高效液相色譜法%尿樣%代謝產物%液-液萃取
고효액상색보법%뇨양%대사산물%액-액췌취
建立了同时测定尿样中反,反-粘康酸、马尿酸、苯乙醇酸、苯乙醛酸、对氨基酚和对硝基酚的高效液相色谱法(HPLC).优化了色谱分离及检测条件,并采用时间程序波长检测.确定了最佳样品预处理条件:以5 mL二氯甲烷-异丙醇(7∶3)为萃取溶剂；样品用量5 mL；NaCI加入量0.75 g；萃取时间2 min,分别在酸性和中性条件下萃取2次；并在低于70℃水浴中挥发至干；用1.0 mL流动相溶解残留物.在优化条件下,6种待测组分的线性范围可达103数量级,相关系数(r)均不低于0.999 3,检出限(S/N=3)为3～30μg/L;样品的平均加标回收率为86％～104％,相对标准偏差(RSD)小于5％.该方法灵敏、准确、快速,能够满足有害物质代谢产物的监测要求.
建立瞭同時測定尿樣中反,反-粘康痠、馬尿痠、苯乙醇痠、苯乙醛痠、對氨基酚和對硝基酚的高效液相色譜法(HPLC).優化瞭色譜分離及檢測條件,併採用時間程序波長檢測.確定瞭最佳樣品預處理條件:以5 mL二氯甲烷-異丙醇(7∶3)為萃取溶劑；樣品用量5 mL；NaCI加入量0.75 g；萃取時間2 min,分彆在痠性和中性條件下萃取2次；併在低于70℃水浴中揮髮至榦；用1.0 mL流動相溶解殘留物.在優化條件下,6種待測組分的線性範圍可達103數量級,相關繫數(r)均不低于0.999 3,檢齣限(S/N=3)為3～30μg/L;樣品的平均加標迴收率為86％～104％,相對標準偏差(RSD)小于5％.該方法靈敏、準確、快速,能夠滿足有害物質代謝產物的鑑測要求.
건립료동시측정뇨양중반,반-점강산、마뇨산、분을순산、분을철산、대안기분화대초기분적고효액상색보법(HPLC).우화료색보분리급검측조건,병채용시간정서파장검측.학정료최가양품예처리조건:이5 mL이록갑완-이병순(7∶3)위췌취용제；양품용량5 mL；NaCI가입량0.75 g；췌취시간2 min,분별재산성화중성조건하췌취2차；병재저우70℃수욕중휘발지간；용1.0 mL류동상용해잔류물.재우화조건하,6충대측조분적선성범위가체103수량급,상관계수(r)균불저우0.999 3,검출한(S/N=3)위3～30μg/L;양품적평균가표회수솔위86％～104％,상대표준편차(RSD)소우5％.해방법령민、준학、쾌속,능구만족유해물질대사산물적감측요구.
