分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2008年
8期
807-811
,共5页
高效液相色谱-质谱%荧光检测%柱前衍生%脂肪胺
高效液相色譜-質譜%熒光檢測%柱前衍生%脂肪胺
고효액상색보-질보%형광검측%주전연생%지방알
采用新型荧光衍生试剂2-(11H-苯[a]咔唑)-乙酸(BCA)进行柱前衍生并经荧光检测对脂肪胺进行高效液相色谱(HPLC)分离和质谱定性.衍生物荧光激发和发射波长为λex=285 nm,λem=384 nm.60 ℃下在乙腈溶剂中用N-乙基-N′-[(3-二甲氨基)丙基]碳二亚胺盐酸盐(EDC)作催化剂, 衍生反应15 min后获得稳定的荧光产物.在Hypersil BDS C18 (4.0 mm×200 mm, 10 μm) 色谱柱上, 采用梯度洗脱对12种脂肪胺衍生物进行了优化分离.采用大气压化学电离源(APCI Source)正离子模式进行质谱定性, 实现了各种脂肪胺衍生物的快速、准确测定.脂肪胺的线性回归系数不小于0.999 8 , 检出限(S/N=3)为5.73 ～31.3 fmol.
採用新型熒光衍生試劑2-(11H-苯[a]咔唑)-乙痠(BCA)進行柱前衍生併經熒光檢測對脂肪胺進行高效液相色譜(HPLC)分離和質譜定性.衍生物熒光激髮和髮射波長為λex=285 nm,λem=384 nm.60 ℃下在乙腈溶劑中用N-乙基-N′-[(3-二甲氨基)丙基]碳二亞胺鹽痠鹽(EDC)作催化劑, 衍生反應15 min後穫得穩定的熒光產物.在Hypersil BDS C18 (4.0 mm×200 mm, 10 μm) 色譜柱上, 採用梯度洗脫對12種脂肪胺衍生物進行瞭優化分離.採用大氣壓化學電離源(APCI Source)正離子模式進行質譜定性, 實現瞭各種脂肪胺衍生物的快速、準確測定.脂肪胺的線性迴歸繫數不小于0.999 8 , 檢齣限(S/N=3)為5.73 ～31.3 fmol.
채용신형형광연생시제2-(11H-분[a]잡서)-을산(BCA)진행주전연생병경형광검측대지방알진행고효액상색보(HPLC)분리화질보정성.연생물형광격발화발사파장위λex=285 nm,λem=384 nm.60 ℃하재을정용제중용N-을기-N′-[(3-이갑안기)병기]탄이아알염산염(EDC)작최화제, 연생반응15 min후획득은정적형광산물.재Hypersil BDS C18 (4.0 mm×200 mm, 10 μm) 색보주상, 채용제도세탈대12충지방알연생물진행료우화분리.채용대기압화학전리원(APCI Source)정리자모식진행질보정성, 실현료각충지방알연생물적쾌속、준학측정.지방알적선성회귀계수불소우0.999 8 , 검출한(S/N=3)위5.73 ～31.3 fmol.
