分析试验室
分析試驗室
분석시험실
ANALYTICAL LABORATORY
2007年
9期
34-37
,共4页
方军%舒永红%滕久委%陈建平%李德良
方軍%舒永紅%滕久委%陳建平%李德良
방군%서영홍%등구위%진건평%리덕량
高效液相色谱-等离子体质谱%中药%砷%形态分析
高效液相色譜-等離子體質譜%中藥%砷%形態分析
고효액상색보-등리자체질보%중약%신%형태분석
报道了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定中药中砷的形态.采用阴离子交换柱,以含0.2 mmol/L乙二胺四乙酸(EDTA)和2 mmol/L NaH2PO4的水溶液为流动相,pH 6.0,流速为1.0 mL/min,成功分离了亚砷酸(AsⅢ)、砷酸(AsⅤ)、甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA).检出限分别为0.67 μg/L (AsⅢ),0.85 μg/L (DMA),0.43 μg/L (MMA),0.70 μg/L (AsⅤ).中药样品经过(1+1)甲醇水溶液超声提取,离心、过滤、氮气吹干甲醇,超纯水定容.样品加标平均萃取回收率分别为: 92.8% (AsⅢ),108% (DMA),104% (MMA),101% (AsⅤ),RSD (n=7)均小于10%.
報道瞭高效液相色譜-電感耦閤等離子體質譜(HPLC-ICP-MS)聯用技術測定中藥中砷的形態.採用陰離子交換柱,以含0.2 mmol/L乙二胺四乙痠(EDTA)和2 mmol/L NaH2PO4的水溶液為流動相,pH 6.0,流速為1.0 mL/min,成功分離瞭亞砷痠(AsⅢ)、砷痠(AsⅤ)、甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA).檢齣限分彆為0.67 μg/L (AsⅢ),0.85 μg/L (DMA),0.43 μg/L (MMA),0.70 μg/L (AsⅤ).中藥樣品經過(1+1)甲醇水溶液超聲提取,離心、過濾、氮氣吹榦甲醇,超純水定容.樣品加標平均萃取迴收率分彆為: 92.8% (AsⅢ),108% (DMA),104% (MMA),101% (AsⅤ),RSD (n=7)均小于10%.
보도료고효액상색보-전감우합등리자체질보(HPLC-ICP-MS)련용기술측정중약중신적형태.채용음리자교환주,이함0.2 mmol/L을이알사을산(EDTA)화2 mmol/L NaH2PO4적수용액위류동상,pH 6.0,류속위1.0 mL/min,성공분리료아신산(AsⅢ)、신산(AsⅤ)、갑기신(MMA)화이갑기신(DMA).검출한분별위0.67 μg/L (AsⅢ),0.85 μg/L (DMA),0.43 μg/L (MMA),0.70 μg/L (AsⅤ).중약양품경과(1+1)갑순수용액초성제취,리심、과려、담기취간갑순,초순수정용.양품가표평균췌취회수솔분별위: 92.8% (AsⅢ),108% (DMA),104% (MMA),101% (AsⅤ),RSD (n=7)균소우10%.
