林产化学与工业
林產化學與工業
림산화학여공업
CHEMISTRY AND INDUSTRY OF FOREST PRODUCTS
2008年
3期
23-27
,共5页
王成章%王婉苓%叶建中%郑光耀%周昊%陈西娟
王成章%王婉苓%葉建中%鄭光耀%週昊%陳西娟
왕성장%왕완령%협건중%정광요%주호%진서연
银杏叶%聚戊烯醇%不皂化物%分子短程蒸馏
銀杏葉%聚戊烯醇%不皂化物%分子短程蒸餾
은행협%취무희순%불조화물%분자단정증류
以银杏叶为原料,采用皂化反应、溶剂萃取和冷冻制备聚戊烯醇不皂化物,皂化剂为5% NaOH-EtOH,石油醚软膏与皂化剂的比例为1∶5(g∶mL),首次采用分子短程蒸馏分离聚戊烯醇不皂化物,最佳工艺为:Ⅰ级分子蒸馏,工艺参数为冷凝温度2.5℃,循环水温度60℃,物料加热温度60℃.蒸馏温度160℃,进料速率180 mL/h,刮膜转速200 r/min,蒸馏真空度0.5～1.0 Pa;Ⅱ级分子蒸馏,工艺参数为循环水温度80℃,物料加热温度60℃,蒸馏温度280℃,进料速率180 mL/h,刮膜转速300 r/min,蒸馏真空0.1～0.5 Pa.结果表明:溶剂中聚戊烯醇为55.6%,银杏叶聚戊烯醇(GP)回收率为98.5%,馏余物中聚戊烯醇的含量由不皂化物中的46.2%提高到83.7%,而且无溶剂残留,是工业化制备高纯度聚戊烯醇理想的分离方法.
以銀杏葉為原料,採用皂化反應、溶劑萃取和冷凍製備聚戊烯醇不皂化物,皂化劑為5% NaOH-EtOH,石油醚軟膏與皂化劑的比例為1∶5(g∶mL),首次採用分子短程蒸餾分離聚戊烯醇不皂化物,最佳工藝為:Ⅰ級分子蒸餾,工藝參數為冷凝溫度2.5℃,循環水溫度60℃,物料加熱溫度60℃.蒸餾溫度160℃,進料速率180 mL/h,颳膜轉速200 r/min,蒸餾真空度0.5～1.0 Pa;Ⅱ級分子蒸餾,工藝參數為循環水溫度80℃,物料加熱溫度60℃,蒸餾溫度280℃,進料速率180 mL/h,颳膜轉速300 r/min,蒸餾真空0.1～0.5 Pa.結果錶明:溶劑中聚戊烯醇為55.6%,銀杏葉聚戊烯醇(GP)迴收率為98.5%,餾餘物中聚戊烯醇的含量由不皂化物中的46.2%提高到83.7%,而且無溶劑殘留,是工業化製備高純度聚戊烯醇理想的分離方法.
이은행협위원료,채용조화반응、용제췌취화냉동제비취무희순불조화물,조화제위5% NaOH-EtOH,석유미연고여조화제적비례위1∶5(g∶mL),수차채용분자단정증류분리취무희순불조화물,최가공예위:Ⅰ급분자증류,공예삼수위냉응온도2.5℃,순배수온도60℃,물료가열온도60℃.증류온도160℃,진료속솔180 mL/h,괄막전속200 r/min,증류진공도0.5～1.0 Pa;Ⅱ급분자증류,공예삼수위순배수온도80℃,물료가열온도60℃,증류온도280℃,진료속솔180 mL/h,괄막전속300 r/min,증류진공0.1～0.5 Pa.결과표명:용제중취무희순위55.6%,은행협취무희순(GP)회수솔위98.5%,류여물중취무희순적함량유불조화물중적46.2%제고도83.7%,이차무용제잔류,시공업화제비고순도취무희순이상적분리방법.
