安徽农业科学
安徽農業科學
안휘농업과학
JOURNAL OF ANHUI AGRICULTURAL SCIENCES
2008年
23期
9848-9849
,共2页
2,6-二氟苯胺%2,6-二氯苯甲腈%合成工艺
2,6-二氟苯胺%2,6-二氯苯甲腈%閤成工藝
2,6-이불분알%2,6-이록분갑정%합성공예
[目的]优化2,6-二氯苯甲腈法合成2.6-二氟苯胺的最佳工艺.[方法]采用2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺,通过单因素试验,研究各工艺参数对氟代反应、水解反应和霍夫曼重排反应产率的影响.[结果]氟代反应的最佳工艺条件为:DCBN/KF为1.0:2.8,反应前期温度170～180℃,时间2 h;K应后期温度230～240℃,时间4 h,该条件下,反应产率为88%～90%.水解反应的最佳工艺条件为:硫酸浓度85%,反应温度70℃,反应时间4 h,该条件下,水解产率为98.4%.霍夫曼重排反应的最佳工艺条件为:反应温度60～70℃,反应时间2 h,溴用量16.5～17.0 g.[结论]在最佳工艺条件下,2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的产率达68.5%,且易于实现工业化.
[目的]優化2,6-二氯苯甲腈法閤成2.6-二氟苯胺的最佳工藝.[方法]採用2,6-二氯苯甲腈法閤成2,6-二氟苯胺,通過單因素試驗,研究各工藝參數對氟代反應、水解反應和霍伕曼重排反應產率的影響.[結果]氟代反應的最佳工藝條件為:DCBN/KF為1.0:2.8,反應前期溫度170～180℃,時間2 h;K應後期溫度230～240℃,時間4 h,該條件下,反應產率為88%～90%.水解反應的最佳工藝條件為:硫痠濃度85%,反應溫度70℃,反應時間4 h,該條件下,水解產率為98.4%.霍伕曼重排反應的最佳工藝條件為:反應溫度60～70℃,反應時間2 h,溴用量16.5～17.0 g.[結論]在最佳工藝條件下,2,6-二氯苯甲腈法閤成2,6-二氟苯胺的產率達68.5%,且易于實現工業化.
[목적]우화2,6-이록분갑정법합성2.6-이불분알적최가공예.[방법]채용2,6-이록분갑정법합성2,6-이불분알,통과단인소시험,연구각공예삼수대불대반응、수해반응화곽부만중배반응산솔적영향.[결과]불대반응적최가공예조건위:DCBN/KF위1.0:2.8,반응전기온도170～180℃,시간2 h;K응후기온도230～240℃,시간4 h,해조건하,반응산솔위88%～90%.수해반응적최가공예조건위:류산농도85%,반응온도70℃,반응시간4 h,해조건하,수해산솔위98.4%.곽부만중배반응적최가공예조건위:반응온도60～70℃,반응시간2 h,추용량16.5～17.0 g.[결론]재최가공예조건하,2,6-이록분갑정법합성2,6-이불분알적산솔체68.5%,차역우실현공업화.
