生态与农村环境学报
生態與農村環境學報
생태여농촌배경학보
JOURNAL OF ECOLOGY AND RURAL ENVIRONMENT
2011年
5期
86-92
,共7页
谭丽超%葛峰%单正军%王懿
譚麗超%葛峰%單正軍%王懿
담려초%갈봉%단정군%왕의
雌激素%污水处理厂%水样分析%同相萃取%超高效液相色谱-串联质谱法
雌激素%汙水處理廠%水樣分析%同相萃取%超高效液相色譜-串聯質譜法
자격소%오수처리엄%수양분석%동상췌취%초고효액상색보-천련질보법
采用HLB固相萃取、超高效液相色谱-串联质谱(UPLC - MS/MS)法,在多反应监测(MRM)模式下建立污水处理厂进、出水口水样中7种雌激素(戊酸雌二醇、炔雌醇、雌三醇、雌二醇、己烷雌酚、雌酮和己烯雌酚)的快速筛查测定方法,优化了固相萃取条件(萃取柱、洗脱液、pH值以及淋洗液)和UPLC - MS/MS分析条件(流动相及梯度、毛细管电压、锥孔电压、射频透镜电压、碰撞能量、离子源温度、脱溶剂气流量和锥孔气流量).当7种雌激素质量浓度在1~100μg· L-1线性范围内时,所得回归方程的决定系数r2均大于0.997 2,方法检测限为4.40~10.27 ng·L-1,在20~ 100 ng·L-1雌激素添加水平范围内,进、出水口水样中目标物平均回收率分别为70.3%~95.1%和72.6% ~96.7%,相对标准偏差(RSD)分别小于10.4%和9.5%.将该方法应用于南京地区4个综合污水处理厂进、出水口水样中雌激素的测定,4个污水处理厂进水中均含有高达几十、甚至上百ng·L-1的戊酸雌二醇、雌三醇和雌酮,出水中也含有几到几十ng· L-1的某几种雌激素.
採用HLB固相萃取、超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC - MS/MS)法,在多反應鑑測(MRM)模式下建立汙水處理廠進、齣水口水樣中7種雌激素(戊痠雌二醇、炔雌醇、雌三醇、雌二醇、己烷雌酚、雌酮和己烯雌酚)的快速篩查測定方法,優化瞭固相萃取條件(萃取柱、洗脫液、pH值以及淋洗液)和UPLC - MS/MS分析條件(流動相及梯度、毛細管電壓、錐孔電壓、射頻透鏡電壓、踫撞能量、離子源溫度、脫溶劑氣流量和錐孔氣流量).噹7種雌激素質量濃度在1~100μg· L-1線性範圍內時,所得迴歸方程的決定繫數r2均大于0.997 2,方法檢測限為4.40~10.27 ng·L-1,在20~ 100 ng·L-1雌激素添加水平範圍內,進、齣水口水樣中目標物平均迴收率分彆為70.3%~95.1%和72.6% ~96.7%,相對標準偏差(RSD)分彆小于10.4%和9.5%.將該方法應用于南京地區4箇綜閤汙水處理廠進、齣水口水樣中雌激素的測定,4箇汙水處理廠進水中均含有高達幾十、甚至上百ng·L-1的戊痠雌二醇、雌三醇和雌酮,齣水中也含有幾到幾十ng· L-1的某幾種雌激素.
채용HLB고상췌취、초고효액상색보-천련질보(UPLC - MS/MS)법,재다반응감측(MRM)모식하건립오수처리엄진、출수구수양중7충자격소(무산자이순、결자순、자삼순、자이순、기완자분、자동화기희자분)적쾌속사사측정방법,우화료고상췌취조건(췌취주、세탈액、pH치이급림세액)화UPLC - MS/MS분석조건(류동상급제도、모세관전압、추공전압、사빈투경전압、팽당능량、리자원온도、탈용제기류량화추공기류량).당7충자격소질량농도재1~100μg· L-1선성범위내시,소득회귀방정적결정계수r2균대우0.997 2,방법검측한위4.40~10.27 ng·L-1,재20~ 100 ng·L-1자격소첨가수평범위내,진、출수구수양중목표물평균회수솔분별위70.3%~95.1%화72.6% ~96.7%,상대표준편차(RSD)분별소우10.4%화9.5%.장해방법응용우남경지구4개종합오수처리엄진、출수구수양중자격소적측정,4개오수처리엄진수중균함유고체궤십、심지상백ng·L-1적무산자이순、자삼순화자동,출수중야함유궤도궤십ng· L-1적모궤충자격소.