分析科学学报
分析科學學報
분석과학학보
JOURNAL OF ANALYTICAL SCIENCE
2012年
1期
28-33
,共6页
癸酰乙醛%质谱%鱼腥草%水蒸汽蒸馏%注射液
癸酰乙醛%質譜%魚腥草%水蒸汽蒸餾%註射液
계선을철%질보%어성초%수증기증류%주사액
根据质谱学规律,剖析了在电子轰击下中药材鱼腥草中最关键的抗菌成分鱼腥草素(癸酰乙醛)的离子形成机理:癸酰乙醛的分子中存在两个-C=O,处于端位上的-C=O活性远大于-CH3,易失去H2O(M+18)、CO(M+ 28)等基团,产生较强的m/z180、170等离子碎片,此外,还易失去H2O+H2O(M+ -36)、H2O+CO(M+-46)、CO+CO(M+-56)等基团,产生m/z162、152、142等离子碎片,这同实验中得到的癸酰乙醛质谱图完全吻合,纠正了文献中对癸酰乙醛的错误定性.在此基础上采用常规、Ar气保护和减压三种水蒸汽蒸馏方式提取鱼腥草挥发油,发现在惰性气氛或较低温度下有利于癸酰乙醛的提取,与常规水蒸汽蒸馏条件相比,Ar气保护下癸酰乙醛的含量从0.03％提高至0.53％,而减压条件下癸酰乙醛的溶出效率进一步提高至3.37％.研究表明常规水蒸汽蒸馏条件下癸酰乙醛易氧化分解是得到较少癸酰乙醛的根本原因.
根據質譜學規律,剖析瞭在電子轟擊下中藥材魚腥草中最關鍵的抗菌成分魚腥草素(癸酰乙醛)的離子形成機理:癸酰乙醛的分子中存在兩箇-C=O,處于耑位上的-C=O活性遠大于-CH3,易失去H2O(M+18)、CO(M+ 28)等基糰,產生較彊的m/z180、170等離子碎片,此外,還易失去H2O+H2O(M+ -36)、H2O+CO(M+-46)、CO+CO(M+-56)等基糰,產生m/z162、152、142等離子碎片,這同實驗中得到的癸酰乙醛質譜圖完全吻閤,糾正瞭文獻中對癸酰乙醛的錯誤定性.在此基礎上採用常規、Ar氣保護和減壓三種水蒸汽蒸餾方式提取魚腥草揮髮油,髮現在惰性氣氛或較低溫度下有利于癸酰乙醛的提取,與常規水蒸汽蒸餾條件相比,Ar氣保護下癸酰乙醛的含量從0.03％提高至0.53％,而減壓條件下癸酰乙醛的溶齣效率進一步提高至3.37％.研究錶明常規水蒸汽蒸餾條件下癸酰乙醛易氧化分解是得到較少癸酰乙醛的根本原因.
근거질보학규률,부석료재전자굉격하중약재어성초중최관건적항균성분어성초소(계선을철)적리자형성궤리:계선을철적분자중존재량개-C=O,처우단위상적-C=O활성원대우-CH3,역실거H2O(M+18)、CO(M+ 28)등기단,산생교강적m/z180、170등리자쇄편,차외,환역실거H2O+H2O(M+ -36)、H2O+CO(M+-46)、CO+CO(M+-56)등기단,산생m/z162、152、142등리자쇄편,저동실험중득도적계선을철질보도완전문합,규정료문헌중대계선을철적착오정성.재차기출상채용상규、Ar기보호화감압삼충수증기증류방식제취어성초휘발유,발현재타성기분혹교저온도하유리우계선을철적제취,여상규수증기증류조건상비,Ar기보호하계선을철적함량종0.03％제고지0.53％,이감압조건하계선을철적용출효솔진일보제고지3.37％.연구표명상규수증기증류조건하계선을철역양화분해시득도교소계선을철적근본원인.
