湖南农业科学
湖南農業科學
호남농업과학
HUNAN AGRICULTURAL SCIENCES
2010年
16期
46-48
,共3页
钱晓东%于慧娟%惠芸华%金高娃%冯兵%沈晓盛
錢曉東%于慧娟%惠蕓華%金高娃%馮兵%瀋曉盛
전효동%우혜연%혜예화%금고왜%풍병%침효성
高效液相色谱-串联质谱%地西泮及其代谢物%水产品%残留
高效液相色譜-串聯質譜%地西泮及其代謝物%水產品%殘留
고효액상색보-천련질보%지서반급기대사물%수산품%잔류
建立了高效液相色曙-串联质谱法同时测定水产品中地西泮及其代谢物残留的检测方法.采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测,内标法定量;使用CAPCELL PAK MG Ⅱ C18(100 mm×2.1 mm id,3.5 μm)色谱柱,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;样品用含1%氨水的乙酸乙酯提取2次,浓缩,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,减压燕干,用甲醇-水(5∶5,V/V)定容.结果表明:地西泮及其代谢物在5～250 ng/mL范罔内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.999 0,定量下限均为1 μg/kg,以1、10、50 μg/kg这3个水平进行加标回收试验,待测约物的平均回收率为82.1%～119.0%,相对标准偏差为2.2%～15.0%,可以认为该方法高效、灵敏,适合于水产品中地西泮及其代谢物的定量及确证分析.
建立瞭高效液相色曙-串聯質譜法同時測定水產品中地西泮及其代謝物殘留的檢測方法.採用電噴霧電離,正離子掃描,選擇反應鑑測,內標法定量;使用CAPCELL PAK MG Ⅱ C18(100 mm×2.1 mm id,3.5 μm)色譜柱,以甲醇和0.1%甲痠水溶液為流動相進行梯度洗脫;樣品用含1%氨水的乙痠乙酯提取2次,濃縮,經正己烷去脂、HLB固相萃取柱淨化後,減壓燕榦,用甲醇-水(5∶5,V/V)定容.結果錶明:地西泮及其代謝物在5～250 ng/mL範罔內呈現良好的線性關繫,相關繫數R2均大于0.999 0,定量下限均為1 μg/kg,以1、10、50 μg/kg這3箇水平進行加標迴收試驗,待測約物的平均迴收率為82.1%～119.0%,相對標準偏差為2.2%～15.0%,可以認為該方法高效、靈敏,適閤于水產品中地西泮及其代謝物的定量及確證分析.
건립료고효액상색서-천련질보법동시측정수산품중지서반급기대사물잔류적검측방법.채용전분무전리,정리자소묘,선택반응감측,내표법정량;사용CAPCELL PAK MG Ⅱ C18(100 mm×2.1 mm id,3.5 μm)색보주,이갑순화0.1%갑산수용액위류동상진행제도세탈;양품용함1%안수적을산을지제취2차,농축,경정기완거지、HLB고상췌취주정화후,감압연간,용갑순-수(5∶5,V/V)정용.결과표명:지서반급기대사물재5～250 ng/mL범망내정현량호적선성관계,상관계수R2균대우0.999 0,정량하한균위1 μg/kg,이1、10、50 μg/kg저3개수평진행가표회수시험,대측약물적평균회수솔위82.1%～119.0%,상대표준편차위2.2%～15.0%,가이인위해방법고효、령민,괄합우수산품중지서반급기대사물적정량급학증분석.
