南京理工大学学报（自然科学版）
南京理工大學學報（自然科學版）
남경리공대학학보（자연과학판）
JOURNAL OF NANJING UNIVERSITY OF SCIENCE AND TECHNOLOGY
2011年
3期
397-401
,共5页
张跃华%张其平%胡兰萍%雷武%陈勇%夏明珠%王风云
張躍華%張其平%鬍蘭萍%雷武%陳勇%夏明珠%王風雲
장약화%장기평%호란평%뢰무%진용%하명주%왕풍운
三乙胺/吡啶%硫代磷酸三(4-氨基苯)酯%缚酸剂%催化%合成
三乙胺/吡啶%硫代燐痠三(4-氨基苯)酯%縳痠劑%催化%閤成
삼을알/필정%류대린산삼(4-안기분)지%박산제%최화%합성
为提高硫代磷酸三(4-氨基苯)酯(TPTA)的产率,以对氨基酚和三氯硫磷为原料,三乙胺/吡啶为缚酸剂催化合成TPTA.通过实验得到了合成的最佳工艺条件:n(对氨基酚):n(三乙胺/吡啶):n(三氯硫磷)=3.05:3.65:1.00,n(三乙胺):n(吡啶)=1.00:0.02,丙酮为溶剂,反应时间为4 h.在三乙胺中加入少量的吡啶,组成复式缚酸剂能有效地提高反应的产率.在此优化工艺条件下,TPTA的产率可达到69.6%.用类似的缚酸剂体系合成了硫代磷酸三(4-硝基苯)酯,硫代磷酸三(4-甲基苯)酯,通过红外光谱、核磁共振谱、质谱等手段对各产物进行了表征.
為提高硫代燐痠三(4-氨基苯)酯(TPTA)的產率,以對氨基酚和三氯硫燐為原料,三乙胺/吡啶為縳痠劑催化閤成TPTA.通過實驗得到瞭閤成的最佳工藝條件:n(對氨基酚):n(三乙胺/吡啶):n(三氯硫燐)=3.05:3.65:1.00,n(三乙胺):n(吡啶)=1.00:0.02,丙酮為溶劑,反應時間為4 h.在三乙胺中加入少量的吡啶,組成複式縳痠劑能有效地提高反應的產率.在此優化工藝條件下,TPTA的產率可達到69.6%.用類似的縳痠劑體繫閤成瞭硫代燐痠三(4-硝基苯)酯,硫代燐痠三(4-甲基苯)酯,通過紅外光譜、覈磁共振譜、質譜等手段對各產物進行瞭錶徵.
위제고류대린산삼(4-안기분)지(TPTA)적산솔,이대안기분화삼록류린위원료,삼을알/필정위박산제최화합성TPTA.통과실험득도료합성적최가공예조건:n(대안기분):n(삼을알/필정):n(삼록류린)=3.05:3.65:1.00,n(삼을알):n(필정)=1.00:0.02,병동위용제,반응시간위4 h.재삼을알중가입소량적필정,조성복식박산제능유효지제고반응적산솔.재차우화공예조건하,TPTA적산솔가체도69.6%.용유사적박산제체계합성료류대린산삼(4-초기분)지,류대린산삼(4-갑기분)지,통과홍외광보、핵자공진보、질보등수단대각산물진행료표정.
