CAJ | 학술논문

建立了高分子材料中6种异氰酸酯含量的高效液相色谱/荧光检测法.样品中的异氰酸酯经萃取衍生,C18色谱柱梯度洗脱分离后,以荧光检测器检测,外标法定量.考察了萃取剂、萃取方式、衍生化时间及流动相组成对异氰酸酯萃取量、衍生化效果及分离效果的影响.结果表明,选用极性萃取剂二氯甲烷超声萃取的回收率高于非极性萃取剂环己烷振荡萃取的回收率,最佳衍生化时间为30 min.流动相采用乙腈-三乙胺缓冲液梯度洗脱时,目标组分的分离度高于1.5,在10 ～ 100 μg/L范围内异氰酸酯衍生物的线性相关系数不低于0.999 1.高分子样品中异氰酸酯的加标量在0.1～ 1.0 mg/kg范围内,平均回收率为90％～ 95％,相对标准偏差( RSD,n=5)为2.2％～4.2％.检出限(信噪比为3)为30.3 ～42.3 μg/kg.实际样品检测结果表明,除苯基异氰酸酯(PI)外的5种异氰酸酯在样品中均有不同程度检出,总含量为79.7～326.3 μg/kg.该方法准确、灵敏、重现性好,适用于高分子材料中异氰酸酯残留量的检测.
건립료고분자재료중6충이청산지함량적고효액상색보/형광검측법.양품중적이청산지경췌취연생,C18색보주제도세탈분리후,이형광검측기검측,외표법정량.고찰료췌취제、췌취방식、연생화시간급류동상조성대이청산지췌취량、연생화효과급분리효과적영향.결과표명,선용겁성췌취제이록갑완초성췌취적회수솔고우비겁성췌취제배기완진탕췌취적회수솔,최가연생화시간위30 min.류동상채용을정-삼을알완충액제도세탈시,목표조분적분리도고우1.5,재10 ～ 100 μg/L범위내이청산지연생물적선성상관계수불저우0.999 1.고분자양품중이청산지적가표량재0.1～ 1.0 mg/kg범위내,평균회수솔위90％～ 95％,상대표준편차( RSD,n=5)위2.2％～4.2％.검출한(신조비위3)위30.3 ～42.3 μg/kg.실제양품검측결과표명,제분기이청산지(PI)외적5충이청산지재양품중균유불동정도검출,총함량위79.7～326.3 μg/kg.해방법준학、령민、중현성호,괄용우고분자재료중이청산지잔류량적검측.