浙江工业大学学报
浙江工業大學學報
절강공업대학학보
Journal of Zhejiang University of Technology
2012年
1期
5-7
,共3页
刘会君%翁建全%曹耀艳%张红敏
劉會君%翁建全%曹耀豔%張紅敏
류회군%옹건전%조요염%장홍민
苯磺酰肼%双(三氯甲基)碳酸酯%合成
苯磺酰肼%雙(三氯甲基)碳痠酯%閤成
분광선정%쌍(삼록갑기)탄산지%합성
在二氯乙烷溶剂中采用N,N-二甲基甲酰胺作催化剂,苯磺酸钠与双(三氯甲基)碳酸酯( BTC)反应制备苯磺酰氯,然后肼解得到苯磺酰肼.研究了催化剂、溶剂和BTC用量对苯磺酰氯收率的影响,优化条件下氯化反应收率为90.8％；此外,对肼解反应滴加温度和反应温度对苯磺酰肼收率的影响进行了考察.优化条件下,苯磺酰肼两步总收率81.9％,其结构经1H NMR和IR表征确认.采用BTC代替三氯氧磷作氯化试剂,操作安全,并可避免含磷废水对环境的影响,是一种绿色环保的工艺.
在二氯乙烷溶劑中採用N,N-二甲基甲酰胺作催化劑,苯磺痠鈉與雙(三氯甲基)碳痠酯( BTC)反應製備苯磺酰氯,然後肼解得到苯磺酰肼.研究瞭催化劑、溶劑和BTC用量對苯磺酰氯收率的影響,優化條件下氯化反應收率為90.8％；此外,對肼解反應滴加溫度和反應溫度對苯磺酰肼收率的影響進行瞭攷察.優化條件下,苯磺酰肼兩步總收率81.9％,其結構經1H NMR和IR錶徵確認.採用BTC代替三氯氧燐作氯化試劑,操作安全,併可避免含燐廢水對環境的影響,是一種綠色環保的工藝.
재이록을완용제중채용N,N-이갑기갑선알작최화제,분광산납여쌍(삼록갑기)탄산지( BTC)반응제비분광선록,연후정해득도분광선정.연구료최화제、용제화BTC용량대분광선록수솔적영향,우화조건하록화반응수솔위90.8％；차외,대정해반응적가온도화반응온도대분광선정수솔적영향진행료고찰.우화조건하,분광선정량보총수솔81.9％,기결구경1H NMR화IR표정학인.채용BTC대체삼록양린작록화시제,조작안전,병가피면함린폐수대배경적영향,시일충록색배보적공예.
