分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2011年
6期
902-905
,共4页
李英俊%刘丽军%许永廷%孙淑琴
李英俊%劉麗軍%許永廷%孫淑琴
리영준%류려군%허영정%손숙금
1,2,4-三唑类衍生物%核磁共振波谱%结构解析%互变异构
1,2,4-三唑類衍生物%覈磁共振波譜%結構解析%互變異構
1,2,4-삼서류연생물%핵자공진파보%결구해석%호변이구
在无水乙醇和KOH存在下,将2-(4-氯苯氧甲基-1-苯并咪唑乙酰肼(1)与CS2反应,合成出了中间体酰肼二硫代甲酸钾盐.此中间体再与过量的水合肼反应,经环化得到一种新化合物4-氨基-5-[2-(4-氯苯氧甲基)苯并咪唑-1-亚甲基]-1,2,4-三唑-硫酮.采用元素分析、IR及NMR技术确定了新化合物的结构,并利用2D NMR技术对其两种异构体(硫酮和硫醇)的(1)H和(13)C NMR谱带进行了全归属,给出了相应的偶合常数J值以及异构体所占的比例.实验表明,新化合物在DMSO中存在硫酮和硫醇两种异构体的互变,并且硫酮占主导,含量为81.9%,而硫醇的含量仅为18.1%.
在無水乙醇和KOH存在下,將2-(4-氯苯氧甲基-1-苯併咪唑乙酰肼(1)與CS2反應,閤成齣瞭中間體酰肼二硫代甲痠鉀鹽.此中間體再與過量的水閤肼反應,經環化得到一種新化閤物4-氨基-5-[2-(4-氯苯氧甲基)苯併咪唑-1-亞甲基]-1,2,4-三唑-硫酮.採用元素分析、IR及NMR技術確定瞭新化閤物的結構,併利用2D NMR技術對其兩種異構體(硫酮和硫醇)的(1)H和(13)C NMR譜帶進行瞭全歸屬,給齣瞭相應的偶閤常數J值以及異構體所佔的比例.實驗錶明,新化閤物在DMSO中存在硫酮和硫醇兩種異構體的互變,併且硫酮佔主導,含量為81.9%,而硫醇的含量僅為18.1%.
재무수을순화KOH존재하,장2-(4-록분양갑기-1-분병미서을선정(1)여CS2반응,합성출료중간체선정이류대갑산갑염.차중간체재여과량적수합정반응,경배화득도일충신화합물4-안기-5-[2-(4-록분양갑기)분병미서-1-아갑기]-1,2,4-삼서-류동.채용원소분석、IR급NMR기술학정료신화합물적결구,병이용2D NMR기술대기량충이구체(류동화류순)적(1)H화(13)C NMR보대진행료전귀속,급출료상응적우합상수J치이급이구체소점적비례.실험표명,신화합물재DMSO중존재류동화류순량충이구체적호변,병차류동점주도,함량위81.9%,이류순적함량부위18.1%.
