中国药学杂志
中國藥學雜誌
중국약학잡지
CHINESE PHARMACEUTICAL JOURNAL
2006年
11期
861-863
,共3页
液相色谱-二级质谱联用%醋酸甲羟孕酮%醋酸甲地孕酮%血药浓度
液相色譜-二級質譜聯用%醋痠甲羥孕酮%醋痠甲地孕酮%血藥濃度
액상색보-이급질보련용%작산갑간잉동%작산갑지잉동%혈약농도
目的建立测定人血浆中醋酸甲羟孕酮的液相色谱-二级质谱联用法(LC-MS/MS).方法取血浆,加入内标醋酸甲地孕酮,经正己烷液-液萃取后,在50℃水浴以氮气流吹干,残渣用流动相溶解,进行LC-MS/MS测定.色谱柱为Alltech Alltima-C18柱(2.1 mm×100mm,3 μm);以甲醇-0.1%甲酸溶液(72:28)为流动相;流速0.2 mL·min-1;柱温40℃;电喷雾离子源(ESI),以选择性正离子方式检测;扫描方式为选择反应监测(SRM),用于定量分析的二级碎片离子m/z分别为327.4(醋酸甲羟孕酮)和325.4(醋酸甲地孕酮,内标).结果醋酸甲羟孕酮的线性范围为0.10~8.0μg·L-1,最低检测限为40ng·L-1,提取回收率为76.1%,日内、日间精密度(RSD)均小于9.0%.结论本方法专属性强,灵敏度高,操作简便,适用于临床药物检测.
目的建立測定人血漿中醋痠甲羥孕酮的液相色譜-二級質譜聯用法(LC-MS/MS).方法取血漿,加入內標醋痠甲地孕酮,經正己烷液-液萃取後,在50℃水浴以氮氣流吹榦,殘渣用流動相溶解,進行LC-MS/MS測定.色譜柱為Alltech Alltima-C18柱(2.1 mm×100mm,3 μm);以甲醇-0.1%甲痠溶液(72:28)為流動相;流速0.2 mL·min-1;柱溫40℃;電噴霧離子源(ESI),以選擇性正離子方式檢測;掃描方式為選擇反應鑑測(SRM),用于定量分析的二級碎片離子m/z分彆為327.4(醋痠甲羥孕酮)和325.4(醋痠甲地孕酮,內標).結果醋痠甲羥孕酮的線性範圍為0.10~8.0μg·L-1,最低檢測限為40ng·L-1,提取迴收率為76.1%,日內、日間精密度(RSD)均小于9.0%.結論本方法專屬性彊,靈敏度高,操作簡便,適用于臨床藥物檢測.
목적건립측정인혈장중작산갑간잉동적액상색보-이급질보련용법(LC-MS/MS).방법취혈장,가입내표작산갑지잉동,경정기완액-액췌취후,재50℃수욕이담기류취간,잔사용류동상용해,진행LC-MS/MS측정.색보주위Alltech Alltima-C18주(2.1 mm×100mm,3 μm);이갑순-0.1%갑산용액(72:28)위류동상;류속0.2 mL·min-1;주온40℃;전분무리자원(ESI),이선택성정리자방식검측;소묘방식위선택반응감측(SRM),용우정량분석적이급쇄편리자m/z분별위327.4(작산갑간잉동)화325.4(작산갑지잉동,내표).결과작산갑간잉동적선성범위위0.10~8.0μg·L-1,최저검측한위40ng·L-1,제취회수솔위76.1%,일내、일간정밀도(RSD)균소우9.0%.결론본방법전속성강,령민도고,조작간편,괄용우림상약물검측.