有机化学
有機化學
유궤화학
CHINESE JOURNAL OF ORGANIC CHEMISTRY
2009年
3期
409-413
,共5页
李前进%王先锋%谢学群%杨春龙
李前進%王先鋒%謝學群%楊春龍
리전진%왕선봉%사학군%양춘룡
中心对称%双酰基硫脲%取代联苯%合成%晶体结构
中心對稱%雙酰基硫脲%取代聯苯%閤成%晶體結構
중심대칭%쌍선기류뇨%취대련분%합성%정체결구
以苯甲酸和2,4'-二氯苯氧乙酸为原料合成取代酰基异硫氰酸酯,再分别与4,4'-联苯二胺和3,3'-二甲基-4,4'-联苯二胺反应,合成了3种中心对称型4,4'-双(N-取代酰基硫脲基)取代联苯类衍生物.产物结构经紫外光谱、红外光谱和核磁共振谱确认,并用 x射线单晶衍射分析法测定了化合物4,4'-双(N'-苯甲酰基硫脲基)联苯的晶体结构,该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=O.53447(11)nm,b=1.03086(13)nm,c=1.15550(13)nm,a=98.24(3).,B=96.95(3).,y=99.43(3).,Z=2.Dc:1.379 g/cm3,V=0.61472(16)nm3,f(000)=266,R1=O.0506,wR2=0.1335.该分子呈中心对称分布,存在两种分子内氧键N-H…O和C-H…S,形成了毗邻的两个六元环结构,同时通过分子间氢键N-H…S在分子间形成的R22(8)环把分子连接成无限延伸的一维链状结构,再通过两种CH.π相互作用形成三维超分子结构.
以苯甲痠和2,4'-二氯苯氧乙痠為原料閤成取代酰基異硫氰痠酯,再分彆與4,4'-聯苯二胺和3,3'-二甲基-4,4'-聯苯二胺反應,閤成瞭3種中心對稱型4,4'-雙(N-取代酰基硫脲基)取代聯苯類衍生物.產物結構經紫外光譜、紅外光譜和覈磁共振譜確認,併用 x射線單晶衍射分析法測定瞭化閤物4,4'-雙(N'-苯甲酰基硫脲基)聯苯的晶體結構,該晶體屬于三斜晶繫,P-1空間群,晶胞參數:a=O.53447(11)nm,b=1.03086(13)nm,c=1.15550(13)nm,a=98.24(3).,B=96.95(3).,y=99.43(3).,Z=2.Dc:1.379 g/cm3,V=0.61472(16)nm3,f(000)=266,R1=O.0506,wR2=0.1335.該分子呈中心對稱分佈,存在兩種分子內氧鍵N-H…O和C-H…S,形成瞭毗鄰的兩箇六元環結構,同時通過分子間氫鍵N-H…S在分子間形成的R22(8)環把分子連接成無限延伸的一維鏈狀結構,再通過兩種CH.π相互作用形成三維超分子結構.
이분갑산화2,4'-이록분양을산위원료합성취대선기이류청산지,재분별여4,4'-련분이알화3,3'-이갑기-4,4'-련분이알반응,합성료3충중심대칭형4,4'-쌍(N-취대선기류뇨기)취대련분류연생물.산물결구경자외광보、홍외광보화핵자공진보학인,병용 x사선단정연사분석법측정료화합물4,4'-쌍(N'-분갑선기류뇨기)련분적정체결구,해정체속우삼사정계,P-1공간군,정포삼수:a=O.53447(11)nm,b=1.03086(13)nm,c=1.15550(13)nm,a=98.24(3).,B=96.95(3).,y=99.43(3).,Z=2.Dc:1.379 g/cm3,V=0.61472(16)nm3,f(000)=266,R1=O.0506,wR2=0.1335.해분자정중심대칭분포,존재량충분자내양건N-H…O화C-H…S,형성료비린적량개륙원배결구,동시통과분자간경건N-H…S재분자간형성적R22(8)배파분자련접성무한연신적일유련상결구,재통과량충CH.π상호작용형성삼유초분자결구.
