石油学报（石油加工）
石油學報（石油加工）
석유학보（석유가공）
ACTA PETROLEI SINICA(PETROLEUM PROCESSING SECTION)
2012年
2期
225-230
,共6页
己内酰胺%产品质量%挥发性碱%杂质
己內酰胺%產品質量%揮髮性堿%雜質
기내선알%산품질량%휘발성감%잡질
针对己内酰胺成品中C3～C7直链酰胺、苯胺和己二酰亚胺等挥发性碱杂质含量偏高,影响产品质量的问题、研究了杂质控制方法.考察了真空蒸馏、树脂吸附、酸性/碱性水解等方法降低挥发性碱杂质含量的效果,并跟踪分析了工业装置中环己酮杂质对己内酰胺产品质量的影响.结果表明,真空蒸馏仅能脱除约20％正戊酰胺；Amberlyst强酸性树脂容易吸附脱除碱性较强的NH3,而难以吸附脱除碱性弱的正戊酰胺、正己酰胺；NaOH质量分数由0增至500μg/g时,加速了挥发性碱杂质的水解速率,但也促进己内酰胺开环水解、低聚等副反应；H2SO;溶液中添加NaNO2进行重氮化反应,明显加快了正戊酰胺、正己酰胺的水解速率,但大量己内酰胺同时存在时,H2SO4易与己内酰胺发生络合反应,导致杂质基本不进行水解反应.通过严格限制环己酮中己醛和2-庚酮杂质质量分数至20～30 μg/g,挥发性碱杂质含量明显下降,己内酰胺优级品率可达到100％.
針對己內酰胺成品中C3～C7直鏈酰胺、苯胺和己二酰亞胺等揮髮性堿雜質含量偏高,影響產品質量的問題、研究瞭雜質控製方法.攷察瞭真空蒸餾、樹脂吸附、痠性/堿性水解等方法降低揮髮性堿雜質含量的效果,併跟蹤分析瞭工業裝置中環己酮雜質對己內酰胺產品質量的影響.結果錶明,真空蒸餾僅能脫除約20％正戊酰胺；Amberlyst彊痠性樹脂容易吸附脫除堿性較彊的NH3,而難以吸附脫除堿性弱的正戊酰胺、正己酰胺；NaOH質量分數由0增至500μg/g時,加速瞭揮髮性堿雜質的水解速率,但也促進己內酰胺開環水解、低聚等副反應；H2SO;溶液中添加NaNO2進行重氮化反應,明顯加快瞭正戊酰胺、正己酰胺的水解速率,但大量己內酰胺同時存在時,H2SO4易與己內酰胺髮生絡閤反應,導緻雜質基本不進行水解反應.通過嚴格限製環己酮中己醛和2-庚酮雜質質量分數至20～30 μg/g,揮髮性堿雜質含量明顯下降,己內酰胺優級品率可達到100％.
침대기내선알성품중C3～C7직련선알、분알화기이선아알등휘발성감잡질함량편고,영향산품질량적문제、연구료잡질공제방법.고찰료진공증류、수지흡부、산성/감성수해등방법강저휘발성감잡질함량적효과,병근종분석료공업장치중배기동잡질대기내선알산품질량적영향.결과표명,진공증류부능탈제약20％정무선알；Amberlyst강산성수지용역흡부탈제감성교강적NH3,이난이흡부탈제감성약적정무선알、정기선알；NaOH질량분수유0증지500μg/g시,가속료휘발성감잡질적수해속솔,단야촉진기내선알개배수해、저취등부반응；H2SO;용액중첨가NaNO2진행중담화반응,명현가쾌료정무선알、정기선알적수해속솔,단대량기내선알동시존재시,H2SO4역여기내선알발생락합반응,도치잡질기본불진행수해반응.통과엄격한제배기동중기철화2-경동잡질질량분수지20～30 μg/g,휘발성감잡질함량명현하강,기내선알우급품솔가체도100％.
