精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2004年
12期
941-942,960
,共3页
刘启宾%申艳红%渠桂荣%李永
劉啟賓%申豔紅%渠桂榮%李永
류계빈%신염홍%거계영%리영
2′,3′,5′-三乙酰基-6-氯嘌呤核苷%微波%固态反应%6-氯-9-β-D-嘌呤核苷%6-甲氧基-9-β-D-嘌呤核苷
2′,3′,5′-三乙酰基-6-氯嘌呤覈苷%微波%固態反應%6-氯-9-β-D-嘌呤覈苷%6-甲氧基-9-β-D-嘌呤覈苷
2′,3′,5′-삼을선기-6-록표령핵감%미파%고태반응%6-록-9-β-D-표령핵감%6-갑양기-9-β-D-표령핵감
以四乙酰呋喃核糖(Ⅰ)和6-氯嘌呤 (Ⅱ) 为原料,在对甲苯磺酸(TsOH)存在下,运用微波固态反应得到中间体2′,3′,5′-三乙酰基-6-氯嘌呤核苷(Ⅲ),收率为80.1%.该中间体再用NH3/CH3OH和Na2CO3/CH3OH处理,分别合成了6-氯-9-β-D-嘌呤核苷(Ⅳ)和6-甲氧基-9-β-D-嘌呤核苷(Ⅴ),收率分别为78.8%和76.9%.Ⅳ和Ⅴ的总收率分别为63.1%和61.6%,结构经1HNMR和元素分析证实.最佳的缩合条件是n(Ⅰ): n(Ⅱ)=1: 1,m(TsOH)/m(6-氯嘌呤)=0.03,595 W微波辐射4.5 min,462 W微波辐射1 min和119 W微波辐射0.5 min;生成Ⅳ的氨解条件为室温反应2 h,生成Ⅴ的碱解条件为回流5 h.
以四乙酰呋喃覈糖(Ⅰ)和6-氯嘌呤 (Ⅱ) 為原料,在對甲苯磺痠(TsOH)存在下,運用微波固態反應得到中間體2′,3′,5′-三乙酰基-6-氯嘌呤覈苷(Ⅲ),收率為80.1%.該中間體再用NH3/CH3OH和Na2CO3/CH3OH處理,分彆閤成瞭6-氯-9-β-D-嘌呤覈苷(Ⅳ)和6-甲氧基-9-β-D-嘌呤覈苷(Ⅴ),收率分彆為78.8%和76.9%.Ⅳ和Ⅴ的總收率分彆為63.1%和61.6%,結構經1HNMR和元素分析證實.最佳的縮閤條件是n(Ⅰ): n(Ⅱ)=1: 1,m(TsOH)/m(6-氯嘌呤)=0.03,595 W微波輻射4.5 min,462 W微波輻射1 min和119 W微波輻射0.5 min;生成Ⅳ的氨解條件為室溫反應2 h,生成Ⅴ的堿解條件為迴流5 h.
이사을선부남핵당(Ⅰ)화6-록표령 (Ⅱ) 위원료,재대갑분광산(TsOH)존재하,운용미파고태반응득도중간체2′,3′,5′-삼을선기-6-록표령핵감(Ⅲ),수솔위80.1%.해중간체재용NH3/CH3OH화Na2CO3/CH3OH처리,분별합성료6-록-9-β-D-표령핵감(Ⅳ)화6-갑양기-9-β-D-표령핵감(Ⅴ),수솔분별위78.8%화76.9%.Ⅳ화Ⅴ적총수솔분별위63.1%화61.6%,결구경1HNMR화원소분석증실.최가적축합조건시n(Ⅰ): n(Ⅱ)=1: 1,m(TsOH)/m(6-록표령)=0.03,595 W미파복사4.5 min,462 W미파복사1 min화119 W미파복사0.5 min;생성Ⅳ적안해조건위실온반응2 h,생성Ⅴ적감해조건위회류5 h.
