应用化工
應用化工
응용화공
APPLIED CHEMICAL INDUSTRY
2008年
1期
77-79
,共3页
3-甲基-2-氧代丁酸钠%甲醇钠%异丁醛%草酸二乙酯
3-甲基-2-氧代丁痠鈉%甲醇鈉%異丁醛%草痠二乙酯
3-갑기-2-양대정산납%갑순납%이정철%초산이을지
采用甲醇钠催化异丁醛与草酸二乙酯反应,一釜法合成了3-甲基-2-氧代丁酸钠.在反应料比单因素研究基础上,通过正交实验优化确定了最佳合成工艺条件,即:n(甲醇钠)∶n(异丁醛)∶n(氢氧化钠)∶n(甲醇)∶n(草酸二乙酯)=1.4∶1.4∶1.2∶7.5∶1,合成收率为75%.产品经熔点测定,IR、1H NMR、13C NMR及元素分析,确认为预想结构,经HPLC分析确定纯度≥98%.
採用甲醇鈉催化異丁醛與草痠二乙酯反應,一釜法閤成瞭3-甲基-2-氧代丁痠鈉.在反應料比單因素研究基礎上,通過正交實驗優化確定瞭最佳閤成工藝條件,即:n(甲醇鈉)∶n(異丁醛)∶n(氫氧化鈉)∶n(甲醇)∶n(草痠二乙酯)=1.4∶1.4∶1.2∶7.5∶1,閤成收率為75%.產品經鎔點測定,IR、1H NMR、13C NMR及元素分析,確認為預想結構,經HPLC分析確定純度≥98%.
채용갑순납최화이정철여초산이을지반응,일부법합성료3-갑기-2-양대정산납.재반응료비단인소연구기출상,통과정교실험우화학정료최가합성공예조건,즉:n(갑순납)∶n(이정철)∶n(경양화납)∶n(갑순)∶n(초산이을지)=1.4∶1.4∶1.2∶7.5∶1,합성수솔위75%.산품경용점측정,IR、1H NMR、13C NMR급원소분석,학인위예상결구,경HPLC분석학정순도≥98%.
