化工学报
化工學報
화공학보
JOURNAL OF CHEMICAL INDUSY AND ENGINEERING (CHINA)
2005年
9期
1805-1808
,共4页
谢开林%王晓钟%戴立言%陈英奇
謝開林%王曉鐘%戴立言%陳英奇
사개림%왕효종%대립언%진영기
聚酰亚胺%3,3′4,4′-联苯四甲酸二酐%脱卤偶联
聚酰亞胺%3,3′4,4′-聯苯四甲痠二酐%脫滷偶聯
취선아알%3,3′4,4′-련분사갑산이항%탈서우련
3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐是合成全芳香族聚酰亚胺的重要单体.对其合成路线进行了优化:以邻苯二甲酸酐为原料,经溴化、催化脱卤偶联、脱水环化得到高纯度的3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐.同时通过对Pd/C的循环利用进行了研究,确定了Pd/C的合理使用方案.各步反应的最佳条件(反应试剂、反应温度、反应时间、摩尔收率)分别为,溴化:水,75 ℃,4 h,78%; 脱卤偶联:水,100 ℃, 2 h,90.4%;脱水环化:乙酸酐,回流, 2 h,97%.优化后路线操作简单,各步反应副反应少,收率较高,总收率达68.4%,产品纯度高,金属离子含量符合要求.
3,3′,4,4′-聯苯四甲痠二酐是閤成全芳香族聚酰亞胺的重要單體.對其閤成路線進行瞭優化:以鄰苯二甲痠酐為原料,經溴化、催化脫滷偶聯、脫水環化得到高純度的3,3′,4,4′-聯苯四甲痠二酐.同時通過對Pd/C的循環利用進行瞭研究,確定瞭Pd/C的閤理使用方案.各步反應的最佳條件(反應試劑、反應溫度、反應時間、摩爾收率)分彆為,溴化:水,75 ℃,4 h,78%; 脫滷偶聯:水,100 ℃, 2 h,90.4%;脫水環化:乙痠酐,迴流, 2 h,97%.優化後路線操作簡單,各步反應副反應少,收率較高,總收率達68.4%,產品純度高,金屬離子含量符閤要求.
3,3′,4,4′-련분사갑산이항시합성전방향족취선아알적중요단체.대기합성로선진행료우화:이린분이갑산항위원료,경추화、최화탈서우련、탈수배화득도고순도적3,3′,4,4′-련분사갑산이항.동시통과대Pd/C적순배이용진행료연구,학정료Pd/C적합리사용방안.각보반응적최가조건(반응시제、반응온도、반응시간、마이수솔)분별위,추화:수,75 ℃,4 h,78%; 탈서우련:수,100 ℃, 2 h,90.4%;탈수배화:을산항,회류, 2 h,97%.우화후로선조작간단,각보반응부반응소,수솔교고,총수솔체68.4%,산품순도고,금속리자함량부합요구.
