农药学学报
農藥學學報
농약학학보
CHINESE JOURNAL OF PESTICIDE SCIENCE
2011年
6期
621-626
,共6页
谭琳%胡秋龙%张建辉%江紫薇%黄忠意%刘璞
譚琳%鬍鞦龍%張建輝%江紫薇%黃忠意%劉璞
담림%호추룡%장건휘%강자미%황충의%류박
八氯二丙醚%加速溶剂萃取%气相色谱法%茶叶%不确定度
八氯二丙醚%加速溶劑萃取%氣相色譜法%茶葉%不確定度
팔록이병미%가속용제췌취%기상색보법%다협%불학정도
建立了加速溶剂萃取-气相色谱(ASE-GC)法测定茶叶中八氯二丙醚残留量的方法.茶叶样品经加速溶剂萃取仪用正已烷-丙酮(1∶1,体积比)提取,经硅藻土-浓硫酸(10 g∶4.0 mL)净化,以正己烷洗脱并定容,GC-ECD检测,外标法定量.此外,对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定.结果表明:在质量浓度为0.010 ～0.40 mg/L范围内,峰面积与八氯二丙醚的质量浓度成良好的线性关系,相关系数r=0.999 1；八氯二丙醚的添加水平在5～30 ng/g范围内,平均回收率为90.2％,相对标准偏差(RSD)为4.7％,方法的检出限(LOD)为0.005 mg/kg；当茶叶中八氯二丙醚含量为0.0531 mg/kg时,取置信概率为95％,包含因子k=2,则其扩展不确定度U=0.003 6mg/kg.通过对不确定度的分析,发现影响测定结果不确定度的主要来源有回收率、测量重复性和标准溶液的配制过程.
建立瞭加速溶劑萃取-氣相色譜(ASE-GC)法測定茶葉中八氯二丙醚殘留量的方法.茶葉樣品經加速溶劑萃取儀用正已烷-丙酮(1∶1,體積比)提取,經硅藻土-濃硫痠(10 g∶4.0 mL)淨化,以正己烷洗脫併定容,GC-ECD檢測,外標法定量.此外,對測定過程中可能引入的不確定度進行瞭分析和評定.結果錶明:在質量濃度為0.010 ～0.40 mg/L範圍內,峰麵積與八氯二丙醚的質量濃度成良好的線性關繫,相關繫數r=0.999 1；八氯二丙醚的添加水平在5～30 ng/g範圍內,平均迴收率為90.2％,相對標準偏差(RSD)為4.7％,方法的檢齣限(LOD)為0.005 mg/kg；噹茶葉中八氯二丙醚含量為0.0531 mg/kg時,取置信概率為95％,包含因子k=2,則其擴展不確定度U=0.003 6mg/kg.通過對不確定度的分析,髮現影響測定結果不確定度的主要來源有迴收率、測量重複性和標準溶液的配製過程.
건립료가속용제췌취-기상색보(ASE-GC)법측정다협중팔록이병미잔류량적방법.다협양품경가속용제췌취의용정이완-병동(1∶1,체적비)제취,경규조토-농류산(10 g∶4.0 mL)정화,이정기완세탈병정용,GC-ECD검측,외표법정량.차외,대측정과정중가능인입적불학정도진행료분석화평정.결과표명:재질량농도위0.010 ～0.40 mg/L범위내,봉면적여팔록이병미적질량농도성량호적선성관계,상관계수r=0.999 1；팔록이병미적첨가수평재5～30 ng/g범위내,평균회수솔위90.2％,상대표준편차(RSD)위4.7％,방법적검출한(LOD)위0.005 mg/kg；당다협중팔록이병미함량위0.0531 mg/kg시,취치신개솔위95％,포함인자k=2,칙기확전불학정도U=0.003 6mg/kg.통과대불학정도적분석,발현영향측정결과불학정도적주요래원유회수솔、측량중복성화표준용액적배제과정.
