河南化工
河南化工
하남화공
HENAN CHEMICAL INDUSTRY
2008年
12期
12-14
,共3页
3%4-乙烯二氧噻吩(EDOT)%导电聚合物%合成
3%4-乙烯二氧噻吩(EDOT)%導電聚閤物%閤成
3%4-을희이양새분(EDOT)%도전취합물%합성
以硫代二甘酸为起始原料,经过五步反应得到产物3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT),过程如下:首先在浓硫酸催化条件下,硫代二甘酸与甲醇酯化生成硫代二甘酸二甲酯,产率为93.2%;产物进而与草酸二乙酯反应后得到3,4-二羟基噻吩-2,5-二甲酸二甲酯,产率为92.0%;然后经O-烷基化反应,反应中加入四丁基溴化铵作为相转移催化剂,得到3,4-乙烯二氧噻吩-2,5-二羧酸二甲酯,再经水解得到3,4-乙烯二氧噻吩-2,5-二甲酸;在DMSO为溶剂、氮气保护条件下,3,4-乙烯二氧噻吩-2,5-二甲酸在碱式碳酸铜催化作用下脱去两分子CO2得到终产物EDOT.本方法中间产物及终产物的结构经由IR证实,并经过GC含量分析,总收率为34.6%.
以硫代二甘痠為起始原料,經過五步反應得到產物3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT),過程如下:首先在濃硫痠催化條件下,硫代二甘痠與甲醇酯化生成硫代二甘痠二甲酯,產率為93.2%;產物進而與草痠二乙酯反應後得到3,4-二羥基噻吩-2,5-二甲痠二甲酯,產率為92.0%;然後經O-烷基化反應,反應中加入四丁基溴化銨作為相轉移催化劑,得到3,4-乙烯二氧噻吩-2,5-二羧痠二甲酯,再經水解得到3,4-乙烯二氧噻吩-2,5-二甲痠;在DMSO為溶劑、氮氣保護條件下,3,4-乙烯二氧噻吩-2,5-二甲痠在堿式碳痠銅催化作用下脫去兩分子CO2得到終產物EDOT.本方法中間產物及終產物的結構經由IR證實,併經過GC含量分析,總收率為34.6%.
이류대이감산위기시원료,경과오보반응득도산물3,4-을희이양새분(EDOT),과정여하:수선재농류산최화조건하,류대이감산여갑순지화생성류대이감산이갑지,산솔위93.2%;산물진이여초산이을지반응후득도3,4-이간기새분-2,5-이갑산이갑지,산솔위92.0%;연후경O-완기화반응,반응중가입사정기추화안작위상전이최화제,득도3,4-을희이양새분-2,5-이최산이갑지,재경수해득도3,4-을희이양새분-2,5-이갑산;재DMSO위용제、담기보호조건하,3,4-을희이양새분-2,5-이갑산재감식탄산동최화작용하탈거량분자CO2득도종산물EDOT.본방법중간산물급종산물적결구경유IR증실,병경과GC함량분석,총수솔위34.6%.
