精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2003年
5期
314-316
,共3页
柳金章%黄慧%陈理%李嘉珞%刘慧明%顾明初
柳金章%黃慧%陳理%李嘉珞%劉慧明%顧明初
류금장%황혜%진리%리가락%류혜명%고명초
巯基乙酸异辛酯%固体超强酸
巰基乙痠異辛酯%固體超彊痠
구기을산이신지%고체초강산
以氯乙酸、异辛醇为原料,固体超强酸做催化剂,在减压条件下合成了氯乙酸异辛酯;氯乙酸异辛酯与硫代硫酸钠在PTC(相转移催化剂,下同)作用下形成Bunte盐,再经酸解、还原,生成巯基乙酸异辛酯.考察了各因素对产品产率的影响,得出最佳工艺:酯化过程中异辛醇与氯乙酸的量比1.0,固体超强酸催化剂SA的用量为反应物总质量的0.6%,反应时间为2.5～3 h;巯基化过程中氯乙酸异辛酯与硫代硫酸钠的量比1.0∶ 1.0,硫酸用量为反应物总质量的10%,还原时间为60 min,锌粉用量占反应物总质量的2.0%.在此工艺条件下产品总产率达95%以上,精制后产品纯度w(巯基乙酸异辛酯)＞99%.
以氯乙痠、異辛醇為原料,固體超彊痠做催化劑,在減壓條件下閤成瞭氯乙痠異辛酯;氯乙痠異辛酯與硫代硫痠鈉在PTC(相轉移催化劑,下同)作用下形成Bunte鹽,再經痠解、還原,生成巰基乙痠異辛酯.攷察瞭各因素對產品產率的影響,得齣最佳工藝:酯化過程中異辛醇與氯乙痠的量比1.0,固體超彊痠催化劑SA的用量為反應物總質量的0.6%,反應時間為2.5～3 h;巰基化過程中氯乙痠異辛酯與硫代硫痠鈉的量比1.0∶ 1.0,硫痠用量為反應物總質量的10%,還原時間為60 min,鋅粉用量佔反應物總質量的2.0%.在此工藝條件下產品總產率達95%以上,精製後產品純度w(巰基乙痠異辛酯)＞99%.
이록을산、이신순위원료,고체초강산주최화제,재감압조건하합성료록을산이신지;록을산이신지여류대류산납재PTC(상전이최화제,하동)작용하형성Bunte염,재경산해、환원,생성구기을산이신지.고찰료각인소대산품산솔적영향,득출최가공예:지화과정중이신순여록을산적량비1.0,고체초강산최화제SA적용량위반응물총질량적0.6%,반응시간위2.5～3 h;구기화과정중록을산이신지여류대류산납적량비1.0∶ 1.0,류산용량위반응물총질량적10%,환원시간위60 min,자분용량점반응물총질량적2.0%.재차공예조건하산품총산솔체95%이상,정제후산품순도w(구기을산이신지)＞99%.
