化学学报
化學學報
화학학보
ACTA CHIMICA SINICA
2008年
3期
371-375
,共5页
磷钨酸盐%反应控制相转移%过氧化氢%苯甲醇%氧化
燐鎢痠鹽%反應控製相轉移%過氧化氫%苯甲醇%氧化
린오산염%반응공제상전이%과양화경%분갑순%양화
制备了三缺位Keggin型反应控制相转移催化剂[C7H7(CH3)3N]9PW9O34(记为Q9PW9),利用FT-IR,31P NMR,XRD和TG对催化剂进行了表征,并确定了反应的催化活性中心.分析结果表明,催化剂Q9PW9在反应后其结构仍然得到了较好的保持,反应中形成的[C7H7(CH3)3N]9PW9O34(O2)x活性中心使催化剂具有反应控制相转移功能.以H2O2水溶液为氧化剂,在氧化苯甲醇制备苯甲醛反应中,发现该催化剂具有良好的催化活性.当H2O2与苯甲醇的物质的量比为0.9时,苯甲醇的转化率为86.2%,H2O2的利用率为95.8%,苯甲醛的选择性≥99%.反应结束后催化剂以沉淀的形式析出,催化剂的回收率保持在86%左右.将催化剂循环使用3次,苯甲醇的转化率和催化剂的回收率均无明显变化,说明Q9PW9具有良好的稳定性.
製備瞭三缺位Keggin型反應控製相轉移催化劑[C7H7(CH3)3N]9PW9O34(記為Q9PW9),利用FT-IR,31P NMR,XRD和TG對催化劑進行瞭錶徵,併確定瞭反應的催化活性中心.分析結果錶明,催化劑Q9PW9在反應後其結構仍然得到瞭較好的保持,反應中形成的[C7H7(CH3)3N]9PW9O34(O2)x活性中心使催化劑具有反應控製相轉移功能.以H2O2水溶液為氧化劑,在氧化苯甲醇製備苯甲醛反應中,髮現該催化劑具有良好的催化活性.噹H2O2與苯甲醇的物質的量比為0.9時,苯甲醇的轉化率為86.2%,H2O2的利用率為95.8%,苯甲醛的選擇性≥99%.反應結束後催化劑以沉澱的形式析齣,催化劑的迴收率保持在86%左右.將催化劑循環使用3次,苯甲醇的轉化率和催化劑的迴收率均無明顯變化,說明Q9PW9具有良好的穩定性.
제비료삼결위Keggin형반응공제상전이최화제[C7H7(CH3)3N]9PW9O34(기위Q9PW9),이용FT-IR,31P NMR,XRD화TG대최화제진행료표정,병학정료반응적최화활성중심.분석결과표명,최화제Q9PW9재반응후기결구잉연득도료교호적보지,반응중형성적[C7H7(CH3)3N]9PW9O34(O2)x활성중심사최화제구유반응공제상전이공능.이H2O2수용액위양화제,재양화분갑순제비분갑철반응중,발현해최화제구유량호적최화활성.당H2O2여분갑순적물질적량비위0.9시,분갑순적전화솔위86.2%,H2O2적이용솔위95.8%,분갑철적선택성≥99%.반응결속후최화제이침정적형식석출,최화제적회수솔보지재86%좌우.장최화제순배사용3차,분갑순적전화솔화최화제적회수솔균무명현변화,설명Q9PW9구유량호적은정성.
