精细石油化工
精細石油化工
정세석유화공
SPECIALITY PETROCHEMICALS
2010年
3期
48-51
,共4页
郑土才%吕延文%施金芬%丁奇
鄭土纔%呂延文%施金芬%丁奇
정토재%려연문%시금분%정기
3,5-二烷基-4-羟基苯甲醛%3,5-二烷基-4-羟基苯甲腈%苯甲腈%盐酸羟胺
3,5-二烷基-4-羥基苯甲醛%3,5-二烷基-4-羥基苯甲腈%苯甲腈%鹽痠羥胺
3,5-이완기-4-간기분갑철%3,5-이완기-4-간기분갑정%분갑정%염산간알
实验以3,5-二烷基-4-羟基苯甲醛(烷基为甲基、异丙基和叔丁基)和NH2OH.HCl为原料,在HCOOH、HOAc和DMF 3种溶剂中一步法合成相应的苯甲腈.考察了原料配比、反应温度等对产物收率的影响.结果表明,合成3,5-二甲基-4-羟基苯甲腈的最优条件为:醛用量0.16 mol,n(醛):n(羟胺)=1:1.2,DMF用量80 mL,温度105 ℃,反应6 h,收率93.5%;合成3,5-二异丙基-4-羟基苯甲腈的较优条件为:n(醛):n(羟胺)=1:1.2,DMF用量100 mL,温度105～110 ℃,反应6 h,收率88.0%;合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲腈的较优条件为:n(醛):n(羟胺)=1:1.2,HOAc用量100 mL,温度105～110 ℃,反应6 h,收率99%以上.
實驗以3,5-二烷基-4-羥基苯甲醛(烷基為甲基、異丙基和叔丁基)和NH2OH.HCl為原料,在HCOOH、HOAc和DMF 3種溶劑中一步法閤成相應的苯甲腈.攷察瞭原料配比、反應溫度等對產物收率的影響.結果錶明,閤成3,5-二甲基-4-羥基苯甲腈的最優條件為:醛用量0.16 mol,n(醛):n(羥胺)=1:1.2,DMF用量80 mL,溫度105 ℃,反應6 h,收率93.5%;閤成3,5-二異丙基-4-羥基苯甲腈的較優條件為:n(醛):n(羥胺)=1:1.2,DMF用量100 mL,溫度105～110 ℃,反應6 h,收率88.0%;閤成3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲腈的較優條件為:n(醛):n(羥胺)=1:1.2,HOAc用量100 mL,溫度105～110 ℃,反應6 h,收率99%以上.
실험이3,5-이완기-4-간기분갑철(완기위갑기、이병기화숙정기)화NH2OH.HCl위원료,재HCOOH、HOAc화DMF 3충용제중일보법합성상응적분갑정.고찰료원료배비、반응온도등대산물수솔적영향.결과표명,합성3,5-이갑기-4-간기분갑정적최우조건위:철용량0.16 mol,n(철):n(간알)=1:1.2,DMF용량80 mL,온도105 ℃,반응6 h,수솔93.5%;합성3,5-이이병기-4-간기분갑정적교우조건위:n(철):n(간알)=1:1.2,DMF용량100 mL,온도105～110 ℃,반응6 h,수솔88.0%;합성3,5-이숙정기-4-간기분갑정적교우조건위:n(철):n(간알)=1:1.2,HOAc용량100 mL,온도105～110 ℃,반응6 h,수솔99%이상.
