军事医学
軍事醫學
군사의학
BULLETIN OF THE ACADEMY OF MILITARY MEDICAL SCIENCES
2011年
12期
937-939
,共3页
米格列奈%色谱法,液相%串联质谱法%血药浓度
米格列奈%色譜法,液相%串聯質譜法%血藥濃度
미격렬내%색보법,액상%천련질보법%혈약농도
目的 建立液质联用色谱法(LC-MS-MS)测定人血浆中米格列奈(mitiglinide)浓度.方法 空白血浆加米格列奈,用乙腈做为沉淀剂,取上清液用于LC-MS-MS分析.分析柱为日本资生堂CAPCELL PAK C18 MG,5 μm 150 mm×2.0 mm(ID)柱,流动相为乙腈-10 mmol/L乙酸铵(0.1%氨水)分段洗脱(0～2 min 10∶90,2.1～8 min 90∶10,8.1～10 min 10∶90),流速为0.3 ml/min;质谱条件:电喷雾离子化电离源ESI负离子检测,喷雾电压(SP)4000 kV,鞘气(SGP)流速30 Arb,辅助气(AGP)流速0 Arb,毛细管温度(TEM)314℃;米格列奈和内标瑞格列奈的碰撞能量均分别为21 EV、23 EV;选择反应监测(SRM)分别测定米格列奈和内标瑞格列奈负离子m/z 314→189和m/z 451→379.2.结果 米格列奈在2.5～2000 μg/L检测浓度范围内呈良好线性关系(R>0.99),最低定量限(LLOQ)为2.5 μg/L,绝对回收率在70%以上,高中低3种浓度的日内和日间RSD≤15%.结论 该方法操作简便、灵敏、准确,适用于临床米格列奈的血药浓度监测及其药动学研究.
目的 建立液質聯用色譜法(LC-MS-MS)測定人血漿中米格列奈(mitiglinide)濃度.方法 空白血漿加米格列奈,用乙腈做為沉澱劑,取上清液用于LC-MS-MS分析.分析柱為日本資生堂CAPCELL PAK C18 MG,5 μm 150 mm×2.0 mm(ID)柱,流動相為乙腈-10 mmol/L乙痠銨(0.1%氨水)分段洗脫(0～2 min 10∶90,2.1～8 min 90∶10,8.1～10 min 10∶90),流速為0.3 ml/min;質譜條件:電噴霧離子化電離源ESI負離子檢測,噴霧電壓(SP)4000 kV,鞘氣(SGP)流速30 Arb,輔助氣(AGP)流速0 Arb,毛細管溫度(TEM)314℃;米格列奈和內標瑞格列奈的踫撞能量均分彆為21 EV、23 EV;選擇反應鑑測(SRM)分彆測定米格列奈和內標瑞格列奈負離子m/z 314→189和m/z 451→379.2.結果 米格列奈在2.5～2000 μg/L檢測濃度範圍內呈良好線性關繫(R>0.99),最低定量限(LLOQ)為2.5 μg/L,絕對迴收率在70%以上,高中低3種濃度的日內和日間RSD≤15%.結論 該方法操作簡便、靈敏、準確,適用于臨床米格列奈的血藥濃度鑑測及其藥動學研究.
목적 건립액질련용색보법(LC-MS-MS)측정인혈장중미격렬내(mitiglinide)농도.방법 공백혈장가미격렬내,용을정주위침정제,취상청액용우LC-MS-MS분석.분석주위일본자생당CAPCELL PAK C18 MG,5 μm 150 mm×2.0 mm(ID)주,류동상위을정-10 mmol/L을산안(0.1%안수)분단세탈(0～2 min 10∶90,2.1～8 min 90∶10,8.1～10 min 10∶90),류속위0.3 ml/min;질보조건:전분무리자화전리원ESI부리자검측,분무전압(SP)4000 kV,초기(SGP)류속30 Arb,보조기(AGP)류속0 Arb,모세관온도(TEM)314℃;미격렬내화내표서격렬내적팽당능량균분별위21 EV、23 EV;선택반응감측(SRM)분별측정미격렬내화내표서격렬내부리자m/z 314→189화m/z 451→379.2.결과 미격렬내재2.5～2000 μg/L검측농도범위내정량호선성관계(R>0.99),최저정량한(LLOQ)위2.5 μg/L,절대회수솔재70%이상,고중저3충농도적일내화일간RSD≤15%.결론 해방법조작간편、령민、준학,괄용우림상미격렬내적혈약농도감측급기약동학연구.
