精细石油化工
精細石油化工
정세석유화공
SPECIALITY PETROCHEMICALS
2004年
1期
37-39
,共3页
氯甲酸-9-芴甲酯%芴%9-芴甲醇%双光气%合成
氯甲痠-9-芴甲酯%芴%9-芴甲醇%雙光氣%閤成
록갑산-9-물갑지%물%9-물갑순%쌍광기%합성
研究了用两步法由芴合成氯甲酸-9-芴甲酯(Fmoc-Cl),即第1步由工业芴用氢化钠还原法制备9-芴甲醇;第2步由9-芴甲醇与双光气合成Fmoc-Cl.当工业芴83.0 g与氢化钠65.0 g,甲酸乙酯500 mL反应时,芴甲醇收率达87.0%;当双光气与9-芴甲醇摩尔比为6:1,反应时间8 h,反应温度50～60℃时,Fmoc-Cl收率达90.2%.
研究瞭用兩步法由芴閤成氯甲痠-9-芴甲酯(Fmoc-Cl),即第1步由工業芴用氫化鈉還原法製備9-芴甲醇;第2步由9-芴甲醇與雙光氣閤成Fmoc-Cl.噹工業芴83.0 g與氫化鈉65.0 g,甲痠乙酯500 mL反應時,芴甲醇收率達87.0%;噹雙光氣與9-芴甲醇摩爾比為6:1,反應時間8 h,反應溫度50～60℃時,Fmoc-Cl收率達90.2%.
연구료용량보법유물합성록갑산-9-물갑지(Fmoc-Cl),즉제1보유공업물용경화납환원법제비9-물갑순;제2보유9-물갑순여쌍광기합성Fmoc-Cl.당공업물83.0 g여경화납65.0 g,갑산을지500 mL반응시,물갑순수솔체87.0%;당쌍광기여9-물갑순마이비위6:1,반응시간8 h,반응온도50～60℃시,Fmoc-Cl수솔체90.2%.
