应用化学
應用化學
응용화학
CHINESE JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY
2010年
7期
764-768
,共5页
王桂敏%单玉华%张元元%罗娜%汪友谊%蒋志国%李明时
王桂敏%單玉華%張元元%囉娜%汪友誼%蔣誌國%李明時
왕계민%단옥화%장원원%라나%왕우의%장지국%리명시
羟基苯基二氧六环%甘油%苯甲醛%缩醛%酸催化缩合
羥基苯基二氧六環%甘油%苯甲醛%縮醛%痠催化縮閤
간기분기이양륙배%감유%분갑철%축철%산최화축합
比较了对甲苯磺酸(PTSA)、磷钨酸(PWA)、KHSO4和FeCl3催化对甘油与苯甲醛的缩合反应收率,及对产物中六元环缩醛5-羟基-2-苯基-1,3-二氧六环(1)与五元环缩醛4-羟甲基-2-苯基-1,3-二氧五环(2)比例的影响. 当以环己烷为带水剂及苯甲醛与甘油的摩尔比为2:3的情况下,KHSO4为催化剂的缩合产物(1+2)收率较高,为96.8%;PTSA催化的缩合产物中,化合物1的比例最高(m(1):m(2)=48.6:51.4). 室温下PTSA、PWA、KHSO4和FeCl3均可催化化合物2向化合物1的转化. 在-20 ℃下,只有PTSA能催化化合物2向化合物1的转化. 在-20 ℃,PTSA催化化合物2转化成化合物1a,并以晶体形式从苯(40%)-石油醚(60%)中析出. 母液循环转化3次后,化合物1a的累计收率可达91.1%.
比較瞭對甲苯磺痠(PTSA)、燐鎢痠(PWA)、KHSO4和FeCl3催化對甘油與苯甲醛的縮閤反應收率,及對產物中六元環縮醛5-羥基-2-苯基-1,3-二氧六環(1)與五元環縮醛4-羥甲基-2-苯基-1,3-二氧五環(2)比例的影響. 噹以環己烷為帶水劑及苯甲醛與甘油的摩爾比為2:3的情況下,KHSO4為催化劑的縮閤產物(1+2)收率較高,為96.8%;PTSA催化的縮閤產物中,化閤物1的比例最高(m(1):m(2)=48.6:51.4). 室溫下PTSA、PWA、KHSO4和FeCl3均可催化化閤物2嚮化閤物1的轉化. 在-20 ℃下,隻有PTSA能催化化閤物2嚮化閤物1的轉化. 在-20 ℃,PTSA催化化閤物2轉化成化閤物1a,併以晶體形式從苯(40%)-石油醚(60%)中析齣. 母液循環轉化3次後,化閤物1a的纍計收率可達91.1%.
비교료대갑분광산(PTSA)、린오산(PWA)、KHSO4화FeCl3최화대감유여분갑철적축합반응수솔,급대산물중륙원배축철5-간기-2-분기-1,3-이양륙배(1)여오원배축철4-간갑기-2-분기-1,3-이양오배(2)비례적영향. 당이배기완위대수제급분갑철여감유적마이비위2:3적정황하,KHSO4위최화제적축합산물(1+2)수솔교고,위96.8%;PTSA최화적축합산물중,화합물1적비례최고(m(1):m(2)=48.6:51.4). 실온하PTSA、PWA、KHSO4화FeCl3균가최화화합물2향화합물1적전화. 재-20 ℃하,지유PTSA능최화화합물2향화합물1적전화. 재-20 ℃,PTSA최화화합물2전화성화합물1a,병이정체형식종분(40%)-석유미(60%)중석출. 모액순배전화3차후,화합물1a적루계수솔가체91.1%.
