分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2011年
2期
219-224
,共6页
李甫%徐凯节%丁立生%王明奎
李甫%徐凱節%丁立生%王明奎
리보%서개절%정립생%왕명규
全扫描电喷雾多级质谱%两头尖%皂苷
全掃描電噴霧多級質譜%兩頭尖%皂苷
전소묘전분무다급질보%량두첨%조감
建立了电喷雾多级质谱结合硅胶柱层析快速、全面分析中药两头尖中三萜皂苷成分的方法.取两头尖粉末30 g,在60℃下以300 mL 70%甲醇溶液提取6次,合并提取液,减压浓缩得提取物3.3 g,提取物悬浮于20mL,水中,先用乙酸乙酯(20 mL×3)萃取除脂,再用正丁醇(20 mL×6)萃取.取正丁醇萃取物1.5 g进行硅胶柱层析,以甲醇-氯仿-水(1:6:0.05→1:4:0.1→1:2:0.2→1:1:0.3,V/V)溶剂系统的进行梯度洗脱.通过TLC比较,将两头尖皂苷粗提物分成4个组分.通过全扫描电喷雾多级质谱对每个组分分别进行分析,并结合文献报道,确定了两头尖中16个已知皂苷的结构,对3个未知皂苷的结构进行了推测.
建立瞭電噴霧多級質譜結閤硅膠柱層析快速、全麵分析中藥兩頭尖中三萜皂苷成分的方法.取兩頭尖粉末30 g,在60℃下以300 mL 70%甲醇溶液提取6次,閤併提取液,減壓濃縮得提取物3.3 g,提取物懸浮于20mL,水中,先用乙痠乙酯(20 mL×3)萃取除脂,再用正丁醇(20 mL×6)萃取.取正丁醇萃取物1.5 g進行硅膠柱層析,以甲醇-氯倣-水(1:6:0.05→1:4:0.1→1:2:0.2→1:1:0.3,V/V)溶劑繫統的進行梯度洗脫.通過TLC比較,將兩頭尖皂苷粗提物分成4箇組分.通過全掃描電噴霧多級質譜對每箇組分分彆進行分析,併結閤文獻報道,確定瞭兩頭尖中16箇已知皂苷的結構,對3箇未知皂苷的結構進行瞭推測.
건립료전분무다급질보결합규효주층석쾌속、전면분석중약량두첨중삼첩조감성분적방법.취량두첨분말30 g,재60℃하이300 mL 70%갑순용액제취6차,합병제취액,감압농축득제취물3.3 g,제취물현부우20mL,수중,선용을산을지(20 mL×3)췌취제지,재용정정순(20 mL×6)췌취.취정정순췌취물1.5 g진행규효주층석,이갑순-록방-수(1:6:0.05→1:4:0.1→1:2:0.2→1:1:0.3,V/V)용제계통적진행제도세탈.통과TLC비교,장량두첨조감조제물분성4개조분.통과전소묘전분무다급질보대매개조분분별진행분석,병결합문헌보도,학정료량두첨중16개이지조감적결구,대3개미지조감적결구진행료추측.
