浙江工业大学学报
浙江工業大學學報
절강공업대학학보
Journal of Zhejiang University of Technology
2003年
1期
78-81
,共4页
饶国武%吕亚萍%赵金浩%胡惟孝
饒國武%呂亞萍%趙金浩%鬍惟孝
요국무%려아평%조금호%호유효
α-羰基苯丁酸%苯甲醛%丙酮酸%有机合成
α-羰基苯丁痠%苯甲醛%丙酮痠%有機閤成
α-탄기분정산%분갑철%병동산%유궤합성
由苯甲醛和丙酮酸为原料经缩合,还原,重排三步反应制得产品.用正交设计法对每一步反应的工艺条件进行优化,第一步缩合反应由文献值66.7%提高到79.9%,得到最佳工艺为:反应温度0℃,反应时间为1小时;第二步还原反应收率由文献值32%提高到82%,得到最佳工艺为:水解温度40℃,反应时间为3小时,pH值为1;第三步反应收率为32%.全程收率为由文献值11%～15%提高到21%.在第二步制备3-苯甲叉乳酸时发现有二聚物产生.
由苯甲醛和丙酮痠為原料經縮閤,還原,重排三步反應製得產品.用正交設計法對每一步反應的工藝條件進行優化,第一步縮閤反應由文獻值66.7%提高到79.9%,得到最佳工藝為:反應溫度0℃,反應時間為1小時;第二步還原反應收率由文獻值32%提高到82%,得到最佳工藝為:水解溫度40℃,反應時間為3小時,pH值為1;第三步反應收率為32%.全程收率為由文獻值11%～15%提高到21%.在第二步製備3-苯甲扠乳痠時髮現有二聚物產生.
유분갑철화병동산위원료경축합,환원,중배삼보반응제득산품.용정교설계법대매일보반응적공예조건진행우화,제일보축합반응유문헌치66.7%제고도79.9%,득도최가공예위:반응온도0℃,반응시간위1소시;제이보환원반응수솔유문헌치32%제고도82%,득도최가공예위:수해온도40℃,반응시간위3소시,pH치위1;제삼보반응수솔위32%.전정수솔위유문헌치11%～15%제고도21%.재제이보제비3-분갑차유산시발현유이취물산생.
